Вы здесь

Отримання, структуроутворення та властивості композиційних матеріалів системи TiN-AlN для вузлів тертя з підвищеною зносостійкістю.

Автор: 
Мосіна Тетяна Вячеславівна
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2002
Артикул:
3402U002503
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

РАЗДЕЛ 2 Методики проведения эксперимента
2.1. Фазовый анализ и структура керамических материалов.
При разработке керамических материалов, исследовании процессов структурообразования важнейшей является задача качественного и количественного определения фаз в изучаемых системах. Решение этой задачи сопряжено с рядом трудностей, в том числе и выделении линий отдельных фаз.
В данной работе исследование фазового состава выполняли с использованием информационно-поисковой системы FAZAN построенной на основе базы рентгенографических данных JCPDS.
В качестве численной характеристики качества рентгеновского анализа использовался фактор расходимости:
R = ? ( Iнабл.- Iстанд.)/ ? Iнабл. (2.1)
Дифрактометрические съемки, в зависимости от требования к качеству дифрактограммы, выполнялись в режиме непрерывной записи при скоростях 2?=1-2о/мин. Съемки вели на дифрактометрах ДРОН-2.0,HZG-4 в Cuk? излучении. Использование изложенных методик позволило в целом успешно решить проблемы фазового анализа изучаемых материалов. Чувствительность качественного определения фаз определялась конкретными особенностями исследуемой системы и изменялась от ~ 2-5%.
Исследование микроструктуры выполнялось на оптическом микроскопе НЕОФОТ-21. В качестве объектов исследования использовались шлифы. Шлифы готовились на плоскошлифовальном станке кругами зернистостью 80/64; 28/20 с последующей полировкой на алмазном порошке зернистостью 7/3 (3часа) и 1/0 (12 часов). Методом электронной растровой микроскопии [77,78] изучалась структура разработанных композиционных материалов. Применялся микроскоп "СТЕРЕОСКАН" в диапазоне увеличений до 5000 раз.
2.2. Технология горячего прессования (ГП) керамических композиционных материалов на основе тугоплавких нитридов.
В работе разработана технология ГП керамических композиционных материалов на основе тугоплавких нитридов.
ГП осуществлялось на установке СПД-120 с индукционным нагревом. Исходными порошками были выбраны порошки нитридов. Смешивание с одновременным размолом осуществляли в планетарной мельнице в среде бензина марки Б-70 в течении 12 часов. Образцы прямоугольной формы 6х6х36 мм получали прямым прохождением тока через прессформу, изготовленную из высокопрочного графита марки МПГ-7.
После нагрева прессформы до заданной температуры, которая контролировалась оптическим пирометром "Проминь" прилагалось внешнее давление.
При спекании непрерывно регистрировалась усадка на приводном барабане, механически связанным с рычагом пресса. При условии постоянства массы образца, значения текущей относительной плотности определялось по изменению высоты при горячем прессовании ?h, конечным значениям плотности ?кон и высоты образца hкон
? = ( ?кон- hкон )/(hкон + ?h) . ?теор (2.2)
где ?теор - теоретическая плотность сплава.
Кинетические кривые строились в координатах ?относительная плотность - время? для различных температур, при Р=const. Для анализа полученных данных использовали уравнение скорости уплотнения пористого тела, учитывающее неоднородность деформации из-за трение о стенки прессформы [79]
?(?) = ??o( ?(5n+1)/2/ (1 -?)(n+1)/2)d? = 2(5n-1)/2 A.Pn. (Cf.До/f. ?o. ho)t (2.3)
где ? (?) = (? ) - (?о) - изменение первообразной функции;
? и ?о - начальная и текущая относительные плотности соответственно;
А = const/ (КТ. exp.(-U/KT) коэффициент, зависящий от температуры;
К - постоянная Больцмана;
Т - термодинамическая температура;
U - энергия активации;
Р - давление в плоскости соприкосновения пористого тела с пуансоном , к которому приложено давление;
До - диаметр прессформы;
ho - начальная высота;
f - коэффициент внешнего трения;
t - время;
Cf = 1 - ехр(-4f.?о. ho)/ До.
Используя таблицы [79] были построены зависимости приведенного изменения плотности (?) от времени выдержки при значениях коэффициента нелинейности течения от 1 до 3. По наклону (?) к оси времени определялись значения приведенной скорости ползучести частиц.
Величина энергии активации определялась графически по зависимости ln{ (?) . T/Pn} от Т-1,
где Т - температура, К;
Р - удельная нагрузка, МПа.
2.3. Получение интерметаллидов и их азотирование.
Интерметаллиды TiAl, TiAl3 и Ti3Al были использованы при исследовании возможности получения гетерофазных материалов, состоящих из высокодисперсных нитридов TiN и AlN. Интерметаллиды были получены прямым сплавлением компонентов Ti и Al в дуговой печи в атмосфере аргона. Исходными материалами служили титан иодидный и алюминий марки "ч". Методом рентгенофазового анализа установлено, что полученные слитки представляют собой интерметаллиды: TiAl3 с гексагональной решеткой и периодами а=0,5433 нм, с=0,8595 нм; Ti3Al с гексагональной решеткой и периодами а=0,1150 нм, с=0,463 нм; и TiAl c тетрагональной решеткой и периодами а = 0,2820 нм, с = 0,4080 нм совпадающими с исходными.
Исследование процесса азотирования интерметаллидов проводили при температурах 1200,1300 и 1400оС в кварцевом реакторе. В качестве газа-реагента использовали азот.
Навеску интерметаллида в алундовой лодочке помещали в реактор вблизи зоны нагрева для предварительного подогрева до 250-350оС во избежание растрескивания лодочки, затем быстро продвигали в зону с требуемой температурой и выдерживали в течение определенного времени, после чего охлаждали в токе азота до комнатной температуры.
Так как процесс азотирования сильно экзотермичен, то при использовании большой навески из-за плохой теплоотдачи порошка наблюдается интенсивный разогрев смеси, что в большинстве случаев приводило к сплавлению компонентов друг с другом и препятствовало дальнейшему протеканию азотирования. Продукты азотирования исследовали при помощи рентгенофазового анализа и электронной микроскопии.
2.4. Исследование механических свойств.
Успехи в разработке и определ