Вы здесь

Кінетичні та морфологічні особливості зворотних гідридних перетворень в термодинамічно відкритій системі паладій-водень

Автор: 
Гольцова Марія Вікторівна
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2003
Артикул:
3403U003618
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

Раздел 2
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА И МЕТОДИКИ
ЭКСПЕРИМЕНТОВ
2.1. Материал для исследования
В работе использовали проволочные образцы из чистого палладия (99,98%) диаметром 0,5 мм, длиной 23 мм (± 0,3 мм). Содержание примесей в используемом металле было таким же, как и в работах [86?89] (% вес.): Pt ? 0,009; Rh ? 0,002; Fe ? 0,009; Si ? 0,001.
Кинетику обратных гидридных превращений исследовали на исходных проволочных образцах палладия.
Морфологию продуктов обратных гидридных фазовых превращений изучали на образцах, на которых был предварительно подготовлен металлографический шлиф.
2.2. Водородо-вакуумная установка ВВУ-2
В работах [86?89], выполненных в ДонНТУ и рассмотренных в разделе 1 данной работы, при исследовании прямых гидридных фазовых превращений использовались две принципиально различные установки, требующие двух разных образцов: для изучения кинетики прямых ??? гидридных фазовых превращений и для изучения эволюции морфологии продуктов превращений. Для решения задач, поставленных в данной диссертационной работе, а именно для изучения обратных ??? гидридных превращений, была сконструирована и изготовлена новая усовершенствованная водородо-вакуумная установка ВВУ-2 [90]. Преимущество новой установки состоит в том, что она позволяет:
а - проводить обработку образцов в вакууме 10?100 Па и атмосфере водорода до 2,5 МПа при температурах от комнатной до 600?650оС,
б - на одном и том же образце одновременно использовать две методики изучения гидридных фазовых превращений: методику измерения удельного электросопротивления для мониторинга превращения и количественной оценки процента ?-фазы, выделившейся в объеме образца, и методику оптической микроскопии in situ для изучения развития ??? превращения в приповерхностных слоях образца;
в ? производить фотографирование и видеосъемку процесса гидридного фазового превращения в приповерхностных слоях предварительно полированного шлифа образца;
г ? производить синхронно с видеозаписью автоматическую запись изменения удельного электрического сопротивления образца.
Общая схема ВВУ-2 показана на рис.2.1.
Центральной рабочей частью установки ВВУ-2 является рабочая камера (А на рис.2.1). Корпус камеры 1 выполнен из нержавеющей стали Х18Н10Т в форме цилиндра высотой 70 мм и диаметром 30 мм. К исследуемому образцу 2 в виде буквы "П" точечной сваркой привариваются токовые и потенциальные электроды 3,4 для измерения удельного электросопротивления образца. Затем образец монтируется в рабочую камеру в специальные держатели 5. Рабочая часть образца находится в центральной изотермической зоне спиралевидного нагревательного элемента 6 и может нагреваться от комнатной температуры до 600?650оС. Температура образца измеряется хромель-алюмелевой термопарой 7. Никелевый экран 8 и водяное охлаждение 9 предохраняют от перегрева корпус камеры 1 и кварцевое окно 10. Верхняя и нижняя части рабочей камеры герметично, на резиновом уплотнении, соединяются болтами 11.
Все контакты в рабочей камере надежно обеспечиваются аргоно-дуговой сваркой, трубки водяного охлаждения припаяны серебряным припоем ПСР. Все элементы рабочей камеры, за исключением водяного охлаждения, являются съемными.
Другие рабочие системы и блоки ВВУ-2 являются стандартными блоками и системами установки АЛА-ТОО.

Рис. 2.1. Схема водородо-вакуумной установки ВВУ-2.

После монтажа образца в рабочую камеру и ее герметизации вводится в действие водородо-вакуумная система (рис.2.1, Б). Воздушная атмосфера эвакуируется из рабочей камеры форвакуумным насосом ВН, этот процесс контролируется вакууметром ВМ. Далее откачка прекращается, вентиль В1 закрывается и с помощью вентиля В2 из баллона Н2 в камеру может напускаться водород до требуемого давления (не более 2,6 МПа). Давление водорода в рабочей камере контролируется манометром М. При необходимости водород эвакуируется из рабочей камеры форвакуумным насосом ВН, а по завершении экспериментов в рабочую камеру напускается воздух. Камера открывается для перемонтажа образцов для исследований.
Электронная система (В на рис.2.1) состоит из трех подсистем: нагрева образца, регистрации температуры и измерения удельного электросопротивления. Благодаря автоматическому блоку регулирования температуры от установки АЛА-ТОО, включенному в электронную схему ВВУ-2, после нагрева образца осуществляется автоматическая стабилизация заданной температуры образца с точностью 0,5 К. Сигнал от термопары, регистрирующей температуру образца, выводится на вольтметр универсальный В1-21а. Значение падения напряжения на образце выводится на второй универсальный вольтметр и одновременно - на компаратор напряжений Р3003, который соединен с самописцем, непосредственно во время эксперимента регистрирующим кривую падения напряжения. По этим данным в дальнейшем рассчитывается удельное электросопротивление образца.
Во время эксперимента изменение поверхности предварительно полированного шлифа образца наблюдается через кварцевое окно 10 и фиксируется системой оптического наблюдения и регистрации (Г, рис.2.1). Эта система включает в себя длиннофокусный металлографический микроскоп МТ-7 и подсоединяемую к микроскопу через окуляр для подсоединения фотоаппарата видеокамеру Samsung. Во избежание помех при видеозаписи видеокамера установлена "жестко", так что она составляет единое целое с микроскопом. Для этого к боковой стенке микроскопа болтами присоединен кронштейн (отмечен цифрой 12 на рис.2.1), на который, в свою очередь, и устанавливается видеокамера. Аудио- и видео-шнуры видеокамеры коммутируются с телевизором, и изменения на поверхности шлифа, записываемые видеокамерой в реальном времени, одновременно наблюдаются на экране телевизора в процессе эксперимента.
По окончании эксперимента видеозапись подвергалась компьютерному анализу на компьютере Pentium III с использованием специальной платы видеомонтажа miroVideo DC10Plus. Эта видеоплата позволяет переводить а