Вы здесь

Вдосконалення технології одержання карбамідоформальдегідних смол з моно- і диметилолкарбаміду - форконденсату

Автор: 
Федорченко Софія Володимирівна
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2005
Артикул:
3405U000564
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

Розділ 2
ХАРАКТЕРИСТИКА СИРОВИНИ, МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕННЯ
АНАЛІЗІВ ТА ЕКСПЕРИМЕНТІВ
2.1. Характеристика вихідних речовин і готових продуктів синтезу КФС
Карбамід NH2-CO-NH2 марки “A”. – ГОСТ 2081-75 із змінами № 1, 2, 3, 4, 5.
Формалін CH2O технічний. – ГОСТ 1625-75 із змінами №1, сорт І. Масова частка
формальдегіду 28,3% і 36,5-37,5 %.
Форконденсат – напівпродукт, технологічний розчин моно- і диметилолпохідних
карбаміду та розчинених у воді формальдегіду та карбаміду. Вміст твердих
речовин 55-65%, молярне співвідношення Ф:К=1,9-2,2:1, вміст метанолу не більше
7 %, рН=7-8, густина при 20 єС становить 1,25-1,27 г/см3.
Декагідрат натрію тетраборат Na2B4O7·10 H2O, бура марки “Б” – ГОСТ 8429-77 із
змінами №1, 2, 3, 4.
Розчин гідроксиду натрію NaOH технічний РД-1, перший сорт. – Масова частка
гідроксиду натрію не менше 20 %.
Сульфатна кислота H2SO4 технічна.– ГОСТ 2184-77 із змінами №1,2, 3
Хлоридна кислота NaCl технічна. - ГОСТ 3118-77 із зміною №1. Масова частка
кислоти 35-38 %.
Хлорид амонію NH4Cl. - ГОСТ 2210-51.
Аеросил SiO2 марки А-175. ГОСТ 14922-77. Масова частка основної речовини 99 %.
Карбонат кальцію CaCO3 (крейда). ГОСТ 12085-66.
Вода обезметанолена. Постійний технологічний регламент відділення
хімводоочистки цеху по виробництві КФС. Показник концентрації іонів водню
6,5-10,5. Вміст формальдегіду 1-8 %, метанолу - 0,01-0,1 %, розчин від
прозорого до темно-коричневого кольору без сторонніх домішок і з специфічним
запахом. В'язкість не перевищує в'язкості води при нормальних умовах. Густина
становить 0,99 - 1,012 г/см3, пружність парів води 21,97·102-23·102 Па.
Вода оборотня. Постійний технологічний регламент цеху водопостачання і
каналізації. Показник концентрації іонів водню 6,5-9,5 рН. Жорсткість загальна,
не більше 4,0 .
Поліметиленкарбамід – порошкоподібний пористий продукт з питомою поверхнею 10
–12 м2/г. Насипна вага 350-500 г/л, середній розмір частинок – 30-50 мкм,
густина 1,4-1,5 г/см3. Температура плавлення 240-250?С, рН водної витяжки 6-7,
вміст залишкової вологи 5 %. Вибухонебезпечна речовина, нижня межа займання
аеросуміші порошку становить 74 г/м3.
2.2. Методики проведення аналізів
Основні якісні показники КФС і методи їх визначення наведені в таблиці 2.1.
Таблиця 2.1
Нормативні значення КФС марки КФ-МТ – 15 за ГОСТ 14231-88
Назва показника
Норма
Метод аналізу
КФ-МТ - 15
Зовнішній вигляд
Однорідна суспензія від білого до світло-жовтого кольору без сторонніх включень
За п. 3.3 ГОСТу 14231-88
Масова частка вільного формальдегіду,%, не більше
0, 15
За п. 3.5 ГОСТу 14231-88
Масова частка сухого залишку, %
66 ± 2
За п. 3.4 ГОСТу 14231-88
Водневий показаник, рН
7,5 – 8,5
За п.3.6 ГОСТу 14231-88
Час желатинізації:
при 100 °С, с
при (20 ± 1) °С, год, не менше
50 - 70
За п. 3.7 ГОСТу 14231-88
Умовна в’язкість при
( 20 ± 0,5) °С, с:
за віскозиметром ВЗ-246 (або ВЗ-4) з соплом d= 4 мм
50 – 80
За ГОСТ
8420 – 74
Змішуваність смоли з водою (водний модуль смоли)
Повна
(1 : 2 за об’ємом)
За п. 3.8 ГОСТу 14231-88
Визначення вмісту метилольних груп
Даний метод визначення вмісту метилольних груп в КФС ( за п.10 ГОСТу 14231-78)
полягає на здатності метилольних груп і вільного формальдегіду реагувати з
йодом в лужному середовищі:
3 I2 + 6 NaOH > NaIO3 + 5 NaI + 3 H2O
3 RCH2OH + NaIO3 + 3 NaOH > 3 RH + 3 HCOONa + NaI + 3 H2O
3 HCOH + NaIO3 + 3 NaOH > 3 HCOONa + NaI + 3 H2O
2 NaI + H2SO4 > I2 + Na2SO4 + H2
2 Na2S2O3 + I2 > NaI + Na2S4O6
Надлишок йоду титрують 0,1 н розчином натрію тіосульфату. Таким чином
визначають суму метилольних груп і вільного формальдегіду. Вираховуючи з неї
вміст вільного формальдегіду (реакція з сульфітом натрію в кислому середовищі),
визначають вміст метилольних груп.
Реактиви і посуд
Йод I2, за ГОСТ 4159 – 79, свіжоприготовлений розчин концентрації 0,01
моль/дм3, готують розведенням розчину йоду концентрації 0,1 моль/дм3 за ГОСТ
25794 – 83.
Натрій тіосульфат Na2S2O3 за ГОСТ 27068 – 86, свіжоприготовлений розчин
концентрації 0,01 моль/дм3, готують розведенням розчину концентрації 0,1
моль/дм3 за ГОСТ 25794 – 83.
Натрій гідроксид NaOH за ГОСТ 4328 – 77, розчин концентрації 1 моль/дм3,
готують за ГОСТ 25794.1 – 83.
Сульфатна кислота Н2SO4, 1 н розчин, ГОСТ 4204-77.
Піпетки 2-2-5 і 2-2-20 за ГОСТ 20292 – 74.
Бюретки місткістю не менше 25 см3 з ціною поділки 0,05 см3 з автоматичним нулем
чи бюретки 2-1-25-0,05 за ГОСТ 20292 – 74.
Колби КН, КШ за ГОСТ 10394-72.
Проведення виміру
Наважку смоли масою (1,5 ± 0,0002) г переносять в мірну колбу місткістю 250
мл, розчиняють в дистильованій воді, доводять об’єм дистильованою водою до
мітки і добре перемішують. 10 мл приготованого розчину відбирають в конічну
колбу з притертою пробкою, додають 20 мл 0,1 н розчину йоду і 10 мл 1 н розчину
натрію гідроксиду і кладуть в темне місце. Через 10 хвилин до розчину додають
15 мл 1 н розчину сірчаної кислоти і перемішують. Надлишок йоду титрують 0,1 н
розчином натрію тіосульфату до появи блідо-жовтого забарвлення, тоді додають 1
мл розчину крохмалю (розчин при цьому стає синім) і продовжують титрування до
зникнення забарвлення. Паралельно проводять „холостий” дослід.
Вміст суми метилольних груп і формальдегіду ( в процентах) вираховують за
формулою:
,
де: V1 – об’єм 0,1 н розчину натрію тіосульфату, використаний на титрування в
холостому досліді, мл;
V2 - об’єм 0,1 н розчину натрію тіосульфату, використаний на титрування проби
досліджуваного розчину, мл;
К – коефіцієнт поправки для приведення концентрації розчину натрію тіосульфату
точно до 0,1 н;
G – наважка проби, г;
0,0015 – кількість формальдегіду, яка відповідає 1 мл 0,1 н розчину натрію
тіосул