Вы здесь

Удосконалення технології електролізу нікелю з розведених відпрацьованих розчинів

Автор: 
Донський Дмитро Леонідович
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2005
Артикул:
0405U000625
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1 Приготовление электролитов, растворов, подготовка электродов
Исследование условий выделения никеля проводили в аммиакатных растворах. Для
исследований использовали следующие реактивы: , , , , и другие марок “х. ч.” и
“ч. д. а”. Предварительно все кристаллические реактивы подвергались
перекристаллизации. Аммиачные электролиты готовили следующим образом: все
реагенты растворяли отдельно в бидистилированной воде и добавляли в требуемых
соотношениях, причем раствор добавляли последним. Концентрации получаемых
растворов контролировали путем атомно-адсорбционного,
фотоэлектроколорометрического и титрометрического анализов.
Величину поддерживали в требуемом интервале с помощью растворов и и
контролировали -метром -150. В качестве электрода сравнения использовали
хлорсеребряный электрод марки ЭВЛ-1М1, рабочим электродом являлся стеклянный
электрод ЭСЛ-15-11. Потенциал рабочего электрода пересчитывали по водородной
шкале.
Для приготовления растворов использовали мерную посуду не ниже II-го класса
точности.
Перед каждым измерением поверхность никелевых электродов обновляли путем
зачистки стеклянным порошком и катодно поляризовали до получения
воспроизводимых результатов в области потенциалов восстановления поверхностных
оксидов.
2.2 Вольтамперометрические исследования
Вольтамперометрические характеристики исследовали в термостатируемой ячейке
ЯСЭ-2 при помощи потенциостата ПИ-50-1.1 с задающим программатором ПР-8 с
пределом допустимого значения основной абсолютной погрешности установки
потенциала D1 = ±( 1+0,001|U|) мВ и установки тока - D2= ±( 2+0,01|I|) мкА.
Регистрацию требуемых зависимостей проводили с помощью самопишущего прибора
ПДА-1.
Скорость развертки потенциала потенциодинамических кривых выбиралась в пределах
0,2-50 mV/с.
В качестве рабочих электродов использовали платиновые и никелевые электроды с
площадью поверхности 1 см, запрессованные во фторопласт.
2.3 Исследования в хронопотенциометрическом режиме
Для хронопотенциометрических исследований были взяты электроды, площадью 10 см
из медной фольги, покрытые слоем никеля, анодами служили никелевые пластины
площадью 1 дм. Объем используемой электрохимической ячейки составлял 0,5 дм.
Для определения массы образцов использовали аналитические весы ВЛП-200 г с
допустимой ошибкой показаний 2 г. Привес покрытий принимали средним из трех
измерений.
2.4 Исследования в хроноамперометрическом режиме
Для хроноамперометрических исследований, также как и для вольтамперометрических
исследований использовали никелевые катоды, площадью 1 см, запрессованные во
фторопласт. В качестве анодов использовали никелевые пластины площадью 20 см.
Объем электролита составлял 100 мл, для каждой точки парциальных кривых раствор
обновляли.
В случае исследований с перемешиванием его проводили с помощью магнитной
мешалки ММ-5. Объем электролита и электроды брали по методике, описанной в п.
2.1.
2.5 Исследования на вращающемся дисковом электроде
В качестве вращающегося дискового электрода использовали установку ИЭЛАН СССР
со скоростями вращения 31,4; 62,8; 83,7; 104,7; 209,3; 314 рад/с.
Электродами служили медные электроды, покрытые слоем никеля, площадью 0,1963
см.
Зависимости снимали при потенциале, соответствующем площадкам предельного тока
на потенциодинамических кривых при всех исследуемых скоростях вращения
электродов, с учетом выхода никеля по току.
2.6 Исследование электропроводности растворов
Исследование электропроводности проводили в ячейке с пластинчатыми платиновыми
электродами (рис. 2.1). Калибровку и уточнение параметров ячейки проводили
растворами с концентрациями 0,1 и 0,01 N. Постоянная ячейки составляла 0,31
см.
Рис. 2.1. Ячейка для определения электропроводности раствора.
2.7 Исследование электросорбционных характеристик
Для определения влияния электролиза на адсорбцию в прикатодном пространстве
были проведены исследования в ячейке, разделенной полунепроницаемой мембраной.
Для исследований была изготовлена ячейка, изображенная на рис. 2.2.
Рис. 2.2. 1 – вводной патрубок; 2 – выводной патрубок; 3 – катод; 4 – анод; 5 –
полупроницаемая мембрана МК-40; 6 – корпус.
2.8 Исследования глинистого адсорбента
2.9.1 Сорбент насыщали в растворах солей , , , приготовленных на бидистилляте с
концентрацией 30 мг/л. Для приготовления глинистого адсорбента была взята
зеленая глина Киевского яруса состава: ппп 9,10; 66,30; 10,20; 10,20; 0,78;
4,97; 1,84; 0,22; 1,00. Анализ глины выполнен в соответствии с методикой
института УкрНИИО (Украинский научно-исследовательский институт огнеупоров).
2.9.2 Глину измельчали до размеров 1,0-1,2 мм. Измельчение проводили в ступке и
просеивали через набор стандартных сит с диаметром отверстий 1,0-1,2 мм.
Материал обжигали при температуре 720-800 С в течение 1 часа в муфельной печи
типа СНОЛ. Контроль температуры осуществляли термопарой хромель-алюмель (ХА,
ГОСТ 3044-77), регистрирующим прибором служил КСП-4. Скорость подъема
температуры 210 С/час, скорость остывания 215 С/час.
Полученные гранулы в пористом контейнере помещали в водный раствор соединений
нитратов и фосфатов, содержащих 10-20 мг/л азота и 0,3-1,2 мг/л фосфора, в
течение 2-48 часов с последующим обжигом при температуре 250-350 С в течение
0,5-2,0 часа [108].
Насыпная масса предлагаемого адсорбента определялась по ГОСТ 10898.2-74 [109],
и составляет 0,8 г/см.
2.9 Исследование статической емкости различных адсорбентов
Статическую емкость определяли по ГОСТ 20.255.1-84 [110]. Взвешивание проводили
на электронных весах ВЛА-200г-М. Навески по 2 ± 0,2 г, взятая с точностью до
±0,0002 г, помеща