Вы здесь

Фазові та структурні перетворення при синтезі титанових сплавів із порошкових сумішей

Автор: 
Бондарєва Ксенія Олександрівна
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2005
Артикул:
0405U003162
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

РОЗДІЛ 2. МАТЕРІАЛИ ТА МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Порошкові матеріали.
Основну увагу приділяли синтезу сплаву Ti-6Al-4V (мас. %), який є основним матеріалом титанової індустрії і покриває понад 80 % світового використання титанових сплавів ?4?. Це малолегований (???) сплав із відносно високим збалансованим рівнем міцностних/пластичних/втомних властивостей при кімнатній, кріогенних та помірно підвищених температурах (до 300?С) після стандартних методів термообробки.
Крім сплаву Ti-6Al-4V, вивчали також синтез Ti-5Al-2.5Fe та Ti-8Mn. Це економнолеговані титанові сплави, в яких роль ?-стабілізуючого елементу виконує залізо чи марганець. Особливістю сплавів на основі систем Ti-Fe та Ti-Mn є наявність в них евтектичних перетворень (рис 1.12 та рис 1.13).
Для дослідження сплавів системи Ti-Fe були вибрані суміші двох складів: Ti-2.5Fe та Ti-5Al-2.5Fe (ваг. %), бо такий вміст заліза відповідає більшості економно легованих сплавів. Крім того, сплав Ti-5Al-2.5Fe широко відомий як матеріал для біомедичного використання, бо він не містить ванадію, який є досить токсичним елементом ?15, 17, 83-86?.
Сплав Ti-8Mn в 50-ті роки добре зарекомендував себе в авіаційній галузі. Проте, при його виробництві виникали проблеми металургійного характеру і від нього вимушені були відмовитися, хоча цей сплав досить перспективний ?87?. Вирішити цю проблему можна завдяки методам порошкової металургії.
Таким чином, досліджені композиції включали ? - стабілізуючі елементи, які утворюють (Fe, Mn) і не утворюють (V) евтектики з титаном, що дало змогу визначити вплив елементів різних типів на процеси синтезу.
Паралельно досліджували різні суміші на основі порошків титану, отриманого методом гідрування-дегідрування титанової губки ТГ-120 (хімічна чистота 99%), і гідриду титану (до 3.2% мас. водню), відібраного після першої стадії цього процесу, одного і того ж розміру -100 мкм з додаванням ідентичних легуючих компонент. Метою такого методичного підходу був порівняльний аналіз результатів синтезу, який дозволив би встановити особливості процесів, які протікають при синтезі, та фактори, які впливають на структуру і властивості синтезованого матеріалу.
Легуючі елементи в суміші вводили або як порошки чистих металів, або як порошки лігатур: 65Ti-35Al, 25Al-75V, 44Ti-56Fe та 31Ti-69Mn (мас. %).
Для визначення впливу розмірів частинок на процеси синтезу з вихідної фракції 0-180 мкм виділяли за допомогою сит більш вузькі фракції 0-65 мкм, 65-100 мкм і 100-180 мкм. В деяких експериментах використовували порошки підвищеної дисперсності - алюмінієву пудру з розміром частинок до 30 мкм, і найдрібніші фракції (не більше 10-30 мкм) ванадію і лігатури Ti-Al та Ti-V, які виділяли шляхом відмивання в ацетоні.
2.2. Методика приготування порошкових сумішей та отримання з них сплавів.
Загальна схема отримання сплавів з порошкових матеріалів, яка використовувалася в роботі приведена на рис 2.1.
Для досягнення гомогенного розподілу порошків різного хімічного складу і різних фракцій по об'єму шихти проводили попереднє змішування порошків. Змішування різних порошкових композицій проводили у баночному змішувачі. Об'єм шихти у баночному змішувачі при цьому становив не більше 0,3 долі від повного об'єму контейнеру при додаванні перемішуючих "їжаків" на 0.08 об'єму для кращого перемішування. Змішування проводили на протязі 5-8 годин. Число обертів змішувача складало - 1-2 сек-1. Шихту після змішування зберігали не більше 24 годин в герметичному контейнері.
З метою активізації процесів спікання і фазоутворення дисперсність окремих порошків та їх сумішей підвищували у кульових диспергаторах. Різна ступінь подрібнення досягалася різним співвідношенням шихти та куль (від 1:12 до 1:6) і часу розмолу. Для захисту від окислення використовували захиснє середовище інертного газу (аргону).

Рис. 2.1. Схема виробництва титанових сплавів, використана в роботі.

Компактування порошкових сумішей у циліндричні (діаметром 10 мм, висота 5-10 мм) чи призматичні (10?10?55 мм) зразки проводили у прес-формах шляхом двостороннього пресування в інтервалі тисків 320-960 МПа при кімнатній температурі.
Спікання компактів проводили у вакуумній печі СШВЕ-2200. У піч зразки клали загорненими у титанову фольгу. Спікання проводили у залишковому вакуумі 10-3Па за основним режимом: нагрівання 5-80 К/хв. До температури 1350оС, витримка протягом 4 год., охолодження в печі.
Для вивчення еволюції мікроструктури, консолідації порошкових частинок і хімічної гомогенізації системи нагрівання зупиняли в інтервалі температур 750-1350?С; проміжні продукти синтезу досліджували різними методами.
В окремих випадках для отримання безпористого матеріалу використовували гарячу деформацію попередньо спечених сплавів з наступним відпалом при температурах 1200-1300?С. Гарячу деформацію проводили шляхом прокатки при температурі 950?С, використовуючи ступені деформації 60-70%.

2.3. Методики досліджень вихідних порошкових матеріалів і спечених сплавів.
Дослідження мікроструктури сирих та спечених матеріалів, розмірів і розподілу пор в об'ємі зразків виконували за допомогою оптичної мікроскопії. Мікроструктурні дослідження проводили на мікроскопах Neophot-32 та Olympus при збільшеннях від 50 до 1000 раз. Шліфи спечених матеріалів після механічного полірування ?40? травили травником Кролла (1-3 мл HF, 4-6 мл HNO3, до 100мл H2O) чи травником складу: 15 мл HF, 5-10 мл HNO3, до 100мл H2O. В окремих випадках застосовували освітлювач складу: 95 мл HNO3, 5 мл HF. Особливу увагу приділяли виготовленню шліфів спресованих зразків. Для отримання адекватної інформації про структуру пресованих порошкових сумішей і запобігання викришуваннь порошкових частинок перед шліфуванням пресовки пропитували епоксидною смолою зі спеціальними фарбуючими домішками. Пропитка відбувалася у сушильній вакуумній шафі при температурі 60?С на протязі 15-45 хв. Після підсушування робилися шліфи за до