Вы здесь

Оптимізація стадії пробірної плавки при визначенні благородних металів у рудах та продуктах їх переробки.

Автор: 
Воропаєв Вячеслав Олександрович
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2005
Артикул:
3405U004100
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

ГЛАВА 2
РЕАГЕНТЫ И АППАРАТУРА
2.1. Применяемые реагенты.
При проведении пробирной плавки использовали следующие реактивы:
Концентрированная азотная кислота HNO3 (r=1,36 г/см3) (ос. ч.)
Концентрированная хлороводородная (соляная) кислота HCl (r=1,17 г/см3) (х.ч.)
(ГОСТ 3118-77)
Концентрированная фтороводородная (плавиковая) кислота (х.ч.).
Карбонат натрия (сода) Na2CO3, (х.ч.) (ГОСТ 83-79)
Ацетат свинца (ІІ) тригидрат Pb(CH3COO)2 ґ‘ 3H2O, (ос.ч.)
Оксид свинца (ІІ) (глет) PbO, (х.ч)
Тетраборат натрия декагидрат (бура) Na2B4O7 ґ‘ 10H2O, (ч.д.а.)
Сульфид никеля (ІІ) NiS.
Оксид олова (ІV) SnO2.
Крахмал.
При проведении атомно-абсорбционного анализа для приготовления стандартных
растворов определяемых металлов использовали государственные стандартные
образцы состава растворов металлов, изготовленных СКБ с ОП ФХИ АН Украины (г.
Одесса):
- Стандартный образец раствора золота (СAu = 1,00 мг/мл), (ГСО 3398-90). Для
построения градуировочного графика при атомно-абсорбционном определении
содержания золота были приготовлены растворы с концентрацией 1,0; 2,0; 3,0; 4,0
и 5,0 мг/л.
- Стандартный образец раствора палладия (СPd = 1,00 мг/мл), (ГСО 6080-91). Для
построения градуировочного графика при атомно-абсорбционном определении
содержания палладия были приготовлены растворы с концентрацией 1,0; 2,0; 3,0;
4,0 и 5,0 мг/л.
- Стандартный образец раствора серебра (СAg = 1,00 мг/мл), (ГСО 3396-90). Для
построения градуировочного графика при атомно-абсорбционном определении
содержания серебра были приготовлены растворы с концентрацией 1,0; 2,0; 4,0;
8,0 и 10,0 мг/л.
- Стандартный образец раствора платины (СPt = 1,00 мг/мл), готовили
растворением металлической чистой Pt в смеси HNO3:HCl (1:3) с последующим
переведением Pt в хлоридные комплексы. Для построения градуировочного графика
при атомно-абсорбционном определении содержания платины были приготовлены
растворы с концентрацией 0,4; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мг/л.
Рабочие растворы вышеуказанных металлов готовили разбавлением стандартных
растворов: отбирали нужный объем раствора, при необходимости вводили
спектральный буфер и доводили до метки в мерной колбе дистиллированной водой.
2.2. Аппаратура
Отбор навесок образцов проводили на аналитических весах. Высушивание
аналитических проб осуществляли в сушильном шкафу “HS 61 A”, отжиг – в
муфельной печи СНОЛ – 1,6.2,00,8/9 – М1.
Для проведения пробирной плавки использовали муфельную печь на 1100 °С, а при
плавке под действием ультразвука – тигельную печь на 1000 °С. Контроль
температуры проводили при помощи термопары.
Для плавки под действием ультразвука использовали ультразвуковой генератор
УЗДН-1, снабженный магнитострикционными излучателями со сменным
стержнем-наконечником из термостойкой стали с частотой 22 и 44 кГц и
интенсивностью от 0,60 до 10,00 Вт/см2.
Определение элементов в растворах проводили на атомно-абсорбционных
спектрофотометрах С-115 ПКС и “Сатурн-3П1”. При проведении работ на приборе
С-115 ПКС атомизировали элементы в пламени ацетилен-воздух; на приборе
“Сатурн-3П1” для атомизации использовали комплекс для электротермической
атомизации “Графит-2”. Измерения проводили по однолучевой схеме с дейтериевым
корректором фона. Источниками характеристического излучения служили лампы с
полым катодом типа ЛСП-1, ЛТ-2 и Narva. Регистрация сигнала осуществлялась как
самописцем КСП-4, так и по результатам на цифровом табло.
При исследовании распределения благородных металлов по объему свинцового сплава
использовали рентгеновский микроанализатор Cameca MS-46. Для получения
микрофотографий поверхности использовали микроскоп “Axiomat” немецкой фирмы
Opton.
2.3. Методика эксперимента
Объектом исследования служили геологические образцы кварцевых руд месторождений
Сауляк и Бобриковское (Украина), сульфидно-кварцевых и карбонатных руд
месторождений Сергеевское и Клинцы (Украина), сульфидные руды Норильских
месторождений под номерами №1022, №1125, №1184 (Россия), сульфидные
медно-никелевые концентраты руд Норильских месторождений под номерами № 2487, №
2488, № 3547, штейны медных плавок, а также различные модельные смеси, близкие
по составу к исследуемым рудам и с введенным в них известным содержанием
золота, серебра, платины и палладия.
Методики разложения геологических проб.
Разложение геологических пород смесью соляной и азотной кислот.
В предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный тигель помещали
навеску геологической породы и взвешивали ее с точностью до 0,0002 г. Тигель с
навеской помещали в холодную муфельную печь, медленно повышали температуру и
прокаливали при температуре 600-650 °С на протяжении 2,5 часов. При проведении
обжига под действием ультразвука навеску помещали непосредственно в
ультразвуковой излучатель, имеющий форму стакана (рис.2.1.). Пробу обжигали при
температуре 650 °С под действием ультразвуковых колебаний с частотой 22 кГц и
интенсивностью 2,1 Вт/см2 в течение 15 мин.
Навеску охлаждали и переносили в посуду для разложения пробы, заливали 10 мл
царской водки и помещали на электрическую плитку, кипятили 40-50 мин, упаривали
до влажных солей, после чего прибавляли 5 мл 1 М хлороводородной кислоты для
удаления остатков HNO3 (процедуру повторяли до тех пор, пока не переставали
выделяться пары диоксида азота). Потом раствор фильтровали в мерную колбу
объемом 25 или 50 мл. Фильтр с осадком промывали 1 М HCl. После этого фильтрат
в колбе доводили 1 М HCl до метки и использовали для анализа.
Разложение геологических пород смесью фтороводородной и азотной кислот. Навеску
пробы 1 г, предварительно прокаленной в муфельной печи п