Вы здесь

ЕПР перехідних іонів в кристалах з структурою перхлорату гексагідрату: ефек-ти температури і тиску .

Автор: 
Прохоров Андрій Олександрович
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2006
Артикул:
0406U001473
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

<p>Раздел 2.<br />Техника эксперимента и Кристаллография исследованных кристаллов<br />Решение поставленной задачи возможно при наличии радиоспектрометров ЭПР<br />позволяющих проведение ЭПР экспериментов при высоких давлениях. Эти<br />радиоспектрометры помимо требований обычно предъявляемых к ним (высокая<br />чувствительность, позволяющая уверенно наблюдать спектр, требуемая<br />чувствительность должна быть реализована при использовании камеры высокого<br />давления, она должна обеспечивать получение достаточно высоких давлений для<br />уверенной регистрации в спектрах ЭПР, радиоспектрометр должен быть обеспечен<br />регулятором температуры для измерений в широком температурном диапазоне),<br />должны также, в обязательном порядке, соответствовать следующим условиям. <br />устройства, генерирующие высокое давление на образце, КВД, должны обеспечить<br />условие обязательного воздействия внешнего магнитного поля на образец, т.е.<br />материал из которого изготовляется КВД, должен быть немагнитным. <br />размеры КВД соизмеримы с зазором между полюсами электромагнита.<br />размер объемного резонатора должен быть сизмерим с внутренним каналом КВД в<br />котором будет создаваться давление. <br />Эксперименты по изучению спектров ЭПР примесных парамагнитных ионов группы<br />железа и исследованию влияния на них всестороннего сжатия образца проводились<br />на оборудовании, имеющемся в отделе Низкотемпературного магнетизма и<br />радиоспектроскопии при высоких давлениях Донецкого физико-технического<br />института им. А.А. Галкина НАН Украины. Использовались радиоспектрометры ЭПР<br />3-сантиметрового, 8-миллиметрового диапазонов длин волн, оригинальная техника<br />высокого давления, разработанная в отделе. <br />Так как радиоспектрометры собраны по классической супергетеродинной схеме ниже<br />приведено описание радиоспектрометра ЭПР 3-сантиметрового диапазона. <br />2.1 Спектрометр 3-см диапазона <br />Блок схема супергетеродинного трех сантиметрового ЭПР спектрометра представлена<br />на Рис.2.1. Спектрометр работает на частоте 9.2 Ггц, внешнее магнитное поле,<br />используемое при измерениях до 6 Кэ. Измеряемый диапазон температур от 2 К до<br />350 К, резонатор снабжен нагревателем, что позволяет измерять температурные<br />зависимости в широком диапазоне в том числе выше комнатной температуры. Для<br />записи ЭПР спектров спектрометр был оснащен АЦП и компьютером. Оцифровка<br />спектров происходит по двум каналам – интенсивность сигнала и величина внешнего<br />магнитного поля. <br />Спектрометр оснащен камерой высокого давления (КВД) Рис.2.2. изготовлен из<br />бериллиевой бронзы, так как этот материал не магнитный, с внешним диаметром 38<br />мм и внутренним каналом 8 мм [102]. Обтюратор уплотнен кольцами из свинца, меди<br />и бериллиевой бронзы, и фиксируется гайкой. В обтюраторе и гайке сделан канал<br />для коаксиала связи диаметром 1.6 – 2.2 мм. Коаксиал связи с петлей на конце<br />мог свободно перемещаться вдоль канала, а также поворачиваться вокруг оси.<br />Таким образом, возможно, было бы обеспечить оптимальную связь с резонатором,<br />который размещается в канале камеры и плотно прилегает к обтюратору,<br />обеспечивая уплотнение по давлению. <br />При уплотнении поршня используется принцип некомпенсированной площади, за счет<br />применения конического кольца из бериллиевой бронзы. Для уплотнения<br />используются дополнительно кольца из меди и свинца. Поршень фиксируется гайкой.<br />В поршне сделан небольшого диаметра канал равный 1мм для проводника, который<br />припаивается к конусу из бериллиевой бронзы, изолированного от тела поршня<br />конической прокладкой из оргстекла. К конусу припаивается одним концом датчик<br />давления, второй конец имеет контакт с телом поршня. <br />Потери на трение составляют не более 1 кбар. При повышении давления в камере<br />до максимально возможного это обстоятельство играет важную роль, так как<br />поршень испытывает большие нагрузки и является слабым местом. Чтобы избежать<br />повреждения поршня и использовать свойства камеры в полной мере, поршень<br />изготавливается из твердого сплава. Максимально достижимые давления ограничены<br />только прочностными свойствами материала, из которого изготовлена камера<br />(цилиндр) и составляют 12 кбар при комнатной температуре. <br />В камере высокого давления используется резонатор Рис.2.3. выполненный в виде<br />цилиндра из монокристалла лейкосапфира или рубина, работающий на моде HIII<br />помещался в обойму – гильзу из электролитической меди. Крепление резонатора<br />осуществляется плотной посадкой выступающей части обоймы на выступ обтюратора.<br />Оптическая обработка соприкасающихся поверхностей верхнего торца резонатора и<br />головки обтюратора обеспечивает надежное уплотнение по давлению. Такое<br />уплотнение является одним из вариантов уплотнений с некомпенсированной<br />площадью, известное как уплотнение типа Пуолтера. Внутренний канал в обтюраторе<br />и в теле резонатора образует область нормального давления, где свободно может<br />перемещаться тонкий коаксиал с петлей связи. Изменяя его положение, добиваются<br />необходимой связи, поворот же петли связи меняет направление поляризации.<br />Образец размещен на дне резонатора в шайбе из лейкосапфира или рубина. <br /><br />Рис.2.1. Блок схема 3 см ЭПР спектрометра: 1. Магнит. 2. Резонатор. 3.<br />Согласователь. 4. Циркулятор. 5.6. Аттенюатор. 7. Частотомер. 8. Ферритовый<br />вентиль. 9. Сигнальный клистрон. 10. Направленный ответвитель. 11. Осциллограф.<br />12. Аттенюатор. 13. Двойной тройник с детекторами. 14. Аттенюатор. 15.<br />Гетеродинный клистрон. 16. УПЧ. 17. АПЧ. 18. УПИ-1. 19. ЦАП. 20 АЦП. 21.<br />Компьютер.22.Ш1-1(ЯМР измеритель индукции магнитного поля). 23. Ш1-8<br />(измеритель магнитной индукции по Холлу). 24. Датчик Холла. 25. Медный<br />термометр в резонаторе. 26. Регулятор температуры. 27. Стабилизатор тока<br />датчика Холла. 28</p>