Вы здесь

Тест-методи хімічного аналізу з візуальною індикацією: метрологічне забезпечення, нові тест-системи

Автор: 
Нікітіна Наталія Олександрівна
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2006
Артикул:
3406U002688
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

РАЗДЕЛ 2
УСЛОВИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Оборудование и реактивы
2.1.1. Оборудование. В спектрофотометрических исследованиях использовали
фотоколориметр КФК-3. Поглощение рабочих растворов/пленок измеряли против
раствора/пленки сравнения, содержащих все компоненты, кроме исследуемого.
Проверку показаний длин волн на цифровом табло КФК-3 осуществляли с помощью
контрольного светофильтра «К-3»: среднее значение длины волны в точке
максимального пропускания соответствовало табличному значению л для «К-3» с
погрешностью не более ± 3 нм. Шкалу коэффициента пропускания проверяли по
набору нейтральных светофильтров «К-1» и «К-2» с погрешностью не более ± 0.5%.
Использовали набор стеклянных кювет от 1 до 5 см в зависимости от интенсивности
окраски раствора, чтобы измеряемое значение поглощения (А) было не ниже 0.1 и
не выше 0.8. Измерение поглощения пленок проводили, закрепляя их в каретке
кюветного отделения фотометра. Погрешность измерения поглощения не превышала
± 0.005 ед.
Спектроскопию диффузного отражения использовали при исследовании твердых
непрозрачных сред. Измерения проводили на приборе «SPECOL 10» (Karl Zeiss,
Jena). Максимум поглощения устанавливали по черному стандарту – саже, максимум
отражения устанавливали по белому стандарту – оксиду магния. Погрешность
измерений не превышала ± 0.5%.
Метод атомно-абсорбционной спектроскопии применяли при измерении
поглощательной способности атомов цинка, меди, свинца, никеля, кобальта,
кадмия. Измерения проводили на атомно-абсорбционном спектрофотометре С – 115 М
с пламенным атомизатором (пламя пропан - воздух).
Потенциометрические измерения были выполнены при температуре 25.0 ± 0.1 оС по
компенсационной схеме (потенциометр Р 307 класса 0.015; элемент Вестона класса
0.005; нуль-инструмент рН-метр - милливольтметр рН-120; полуэлемент сравнения
ЭВЛ – 1МЗ). Стандартное отклонение измерений э.д.с. не превышало ± 0.3 мВ.
Значения рН рабочих растворов рассчитывали из измерений э.д.с. в ячейке с
переносом со стеклянным электродом ЭСЛ-63-07:
Ag, AgCl | KCl ¦¦ KNO3 ¦¦ Исследуемый раствор | ИСЭ
нас. 2 моль/л
Жидкостное соединение типа капилляр-пришлифованная муфта заполняли раствором
KNO3 с молярной концентрацией 2 моль/л. Градуировку ячейки проводили по
стандартным буферным растворам с рН 9.18, 6.86, 4.01 и 1.68.
Для потенциометрического контроля концентрации ионов Cd2+, Pb2+ и Cu2+
применяли твердофазные ионселективные электроды (ИСЭ): кадмий-селективный
электрод Orion 94-40, свинец-селективный электрод Orion 94-82, медь-селективный
электрод с халькогенидной мембраной. Градуировочные растворы с молярными
концентрациями от 1·10-5 до 3·10-3 моль/л Cd(NO3)2, Pb(NO3)2 или Cu(NO3)2
готовили последовательным разбавлением исходных растворов.
Измерения проводили в области линейности электродных характеристик, тангенс
угла наклона которых был близок к теоретическому значению.
Для взвешивания различных реагентов использовались весы аналитические, ВЛР –
200, прошедшие госповерку, с точностью взвешивания ± 0.0002 г. Для мерной
посуды были определены поправки к номинальной вместимости, что позволило
измерять объемы растворов с относительной погрешностью не более 0.2%.
Для осуществления сорбции реагентов и продуктов их взаимодействия из растворов
на пенополиуретановые таблетки применяли аппарат для встряхивания АВУ-60 ТУ
64-1-2451-78.
2.1.2. Реактивы.
Бутиловый эфир родамина B (ButR) синтезировали из родамина В путем добавления к
нему бромистого н-бутила и бутилового спирта [113], очищали и проверяли на
чистоту [114]. В дальнейшем использовали водный раствор красителя с массовой
долей 0.1 %.
В работе использовали анионное поверхностно-активное вещество додецилсульфат
натрия (NaDS) с массовой долей основного вещества 99% и неионное ПАВ Тритон
Х-100 (ТХ-100) производства фирмы Sigma. В качестве пластификатора применяли
раствор триоктиламина (ТОА) (Fluka) в ацетоне с массовой долей 5%.
2,4-дихлорфеноксиуксусная (2,4-Д) и 2,4,5-трихлорфеноксиуксусная (2,4,5-Т)
кислоты имели квалификацию «х.ч.», дифенилгуанидин – «ч.д.а.».
Неорганические соли одно- и двухвалентных металлов квалификации «х.ч.»
использовали без дополнительной очистки.
Для приготовления буферных растворов с рН 1.68, 4.01, 6.86 и 9.18 использовали
стандарт-титры.
Индикаторы:
Кислотно-основные ндикаторы бромфеноловый синий (БФС), бромкрезоловый зеленый
(БКЗ), нейтральный красный (НК) и малахитовый зеленый (МЗ) квалификации
«ч.д.а.» (г. Шостка) использовали без дополнительной очистки. По спектральным
характеристикам в воде они были идентичны специально очищенным препаратам. Ниже
приведены структурные формулы индикаторов:
БФС БКЗ
HR- - форма: HR- - форма:
НК МЗ
R0 - форма: R0 - форма:

2-нитрозо-1-нафтол (г. Шостка) и металлоиндикаторы 4-(2-пиридилазо)-резорцин
(ПАР) (Verаnal, Венгрия) и динатриевую соль
1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (нитрозо-R-соль, НРС) (г. Харьков)
квалификации «ч.д.а.» также использовали без предварительной очистки.
НРС ПАР

2-нитрозо-1-нафтол

2.1.3. Особенности приготовления некоторых растворов
Все растворы готовили на бидистиллированной воде. Исходные растворы хлорида
кобальта (II) и железа (III), сульфата железа (II), нитратов кадмия, цинка,
никеля (II), свинца (II) и меди (II) готовились по навескам реактивов
квалификации «х.ч.». Концентрацию металлов в исходных растворах устанавливали
методами комплексонометрического и окислительно-восстановительного (медь (II),
железо (II)) титрований [11