Вы здесь

Розробка технології високотемпературної переробки дисперсних залізографітових відходів металургійного виробництва.

Автор: 
Трофімова Лариса Олексіївна
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2007
Артикул:
3407U004068
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

РАЗДЕЛ 2
МАТЕРИАЛЫ, УСТАНОВКИ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Исходные материалы
В работе проведены систематические исследования ЖГО миксерного отделения и
отделения десульфурации кислородно-конвертерного цеха (ККЦ) ОАО «МК
«Азовсталь», а также выборочные исследования ЖГО миксерного отделения ККЦ ОАО
«ММК им. Ильича». Для этого осуществлялся отбор проб (масса 2 кг) из течек
бункеров газоочисток в течение 6 месяцев. Было отобрано около 100 проб.
Каждую пробу усредняли в течение 1 часа в конусном смесителе. Для проведения
исследований свойств, пробу сокращали методом квартования согласно ГОСТ 23148 –
78 до получения представительной пробы массой 0,5 кг. Из каждой пробы отбирали
образцы для всех последующих анализов и исследований.
На отобранных образцах дисперсных ЖГО в дальнейшем было проведено комплексное
исследование их физико-химических и технологических свойств.
Для проведения химического анализа на углерод методом автоматического
кулонометрического титрования по величине рН на экспресс - анализаторе АН –
7529 (ГОСТ 22536.1-88) отбирали три пробы по 0,5 г каждая.
Для определения гранулометрического состава отбирали три пробы по 100 г каждая
(ГОСТ 6613 – 86).
Для исследования удельного объемного электросопротивления, rv, методом
измерения падения напряжения на участке столбика углеродистого материала,
заключенного в матрице между двумя пуансонами, находящимися под давлением при
прохождении постоянного тока (ГОСТ 4668 – 86), отбирали по три пробы массой 2 –
3 г каждая.
Аналогичные пробы отбирали для измерения удельной намагниченности насыщения.
Для получения кинетических данных о ходе процессов происходящих при нагреве ЖГО
в плотном неподвижном и плотном движущемся слое подготовили монодисперсные
пробы материала «графит – магнетит» и «графит – вюстит».
Отсев фракций проводили на установке для рассева типа РОТАП. При необходимости
в материал вводили графит ГАК – 1 с содержанием углерода 99,6 % в количестве 20
% мас., чтобы обеспечить избыток графита как восстановителя.
Полученные смеси усредняли в лабораторном смесителе типа «пьяная бочка» в
течение 20 мин.
Для получения образцов «графит – магнетит» материал обрабатывали в кварцевом
реакторе при температуре 650 оС в течение 2,5 часов без доступа воздуха; а для
получения пробы «графит – вюстит» исходный материал обрабатывали в течение 1,5
часа при 820 оС.
По данным химического анализа состав полученных дисперсных материалов:
образец Fe3 O4+C:
Feобщ – 48 %; Fe2O3 – 45,2 %; FeO – 20,3 %; С – 29,5%; (Fe3O4 –65,5 %); примеси
– 5 %;
образец Fe O+C:
Feобщ – 49,62 %; FeOх – 63,8 %; С – 31,2 %; примеси – 5 %.
2.2. Метод пробных закалок
На начальном этапе исследования физико-химических и технологических
закономерностей высокотемпературной обработки дисперсных ЖГО использовали метод
«пробных закалок». Обработку проводили в кварцевом реакторе без доступа воздуха
(рис. 2.1). Для уменьшения холостого объема верхняя часть реактора заполнялась
алундовой крошкой. Пробы материала загружали в реактор (1), герметизировали его
и помещали в предварительно нагретую до заданной температуры печь (2).
Образующиеся в ходе реакции газы сбрасывали в атмосферу через гидрозатвор (3).
После завершения заданного времени обработки кварцевый реактор извлекали из
печи, проводили закалку в воде с последующим физико-химическим анализом
полученного материала. Метод давал возможность количественно определить полноту
протекания процесса до момента его прерывания по твердой фазе, проанализировать
изменение физико-химических параметров продукта, визуально оценить
интенсивность газовыделения в ходе процесса, а также определить время
завершения процесса, что позволяло проводить дальнейшие исследования.
Полученные образцы были использованы для микроскопического (исследования
микроструктуры и морфологии частиц ЖГО проводили с помощью оптического
микроскопа МИМ – 8М, растрового электронного микроскопа РЭМ-100У с
рентгеновским анализатором и просвечивающего электронного микроскопа ДЖЕМ –
7А), магнитного анализа и для исследования удельного электросопротивления.
2.3. Методика дифференциально – термического анализа
Для определения температур фазовых превращений в исследуемых ЖГО был применен
метод дифференциального термического анализа (ДТА) [59-61,64]. Исследования
проводили на установке, которая представляла собой печь с термоблоком и двумя
кварцевыми реакторами (рис.2.2). В одном из реакторов находился эталон, в
другом – исследуемый образец. В качестве эталона использовали графит с
содержанием примесей не более 0,3 %, полученный из дисперсных ЖГО.
Перед началом эксперимента произвели калибровку установки. В оба реактора
установки поместили эталонный материал. При нагреве в исследуемом интервале
температур балластными сопротивлениями добились нулевых показаний
дифференциальных гальванометров.
Печь подключали к блоку питания, который позволял осуществлять нагрев образца и
эталона с заданной скоростью. Температуру реакторов контролировали термопарой,
зачеканенной в термоблок. Изменение температуры в эталоне и образце измеряли с
помощью дифференциальной ПП-термопары. Параллельно с проведением
термографического исследования фиксировали наличие газовыделения из реактора во
время нагрева.
2.4. Методики волюмодинамического и хроматографического анализов
При изучении кинетики высокотемпературной обработки ЖГО определяли количество
удаленного кислорода по объему и составу выделившейся газовой фазы. Для этого
использовали методики включающие одновременно волюмодинамический и газовый
анализы.
Общая схема лабораторной установки приведена на рис. 2.3. Основной узел
установ