Вы здесь

Формування структури і властивостей спрямовано закристалізованих сплавів систем В4С - МеIVВ2

Автор: 
Богомол Юрій Іванович
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2007
Артикул:
3407U004143
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

РОЗДІЛ 2
Методика експерименту
2.1. Вихідні матеріали
За вихідні матеріали бралися порошки диборидів перехідних матеріалів IV групи
(TiB2, HfB2, ZrB2), карбіду бору В4С і гексабориду лантану вироблені на ДЗХР
чистотою 98 мас %, а також порошки цирконію і аморфного бору з питомою
поверхнею 7 м2/г та чистотою 99,8 %.
Гранулометричний аналіз вихідних порошків проводився на приладі ZETASIZER HS
100 (Malver company LTD) в основу якого покладений принцип розсіювання променю
лазера частинками порошку (рис. 2.1, 2.2). Наважка порошку вводилась в
диспергант (водний розчин гексафосфату Na 1г/л), який оброблявся ультразвуком
10 хв. і далі подавався на аналіз.
З метою більш глибокої очистки від домішок в процесі безтигельної зонної плавки
в вихідну суміш вводилася добавка порошку аморфного бору в кількості 5 об. %
для суміші В4С-TiB2, і 10 об.% для сумішей В4С-ZrB2 і В4С-HfB2. Бор є
активатором спікання, яке відбувається перед фронтом плавлення пресовки і
забезпечує її зміцнення і ущільнення. Бор не впливає на склад сплаву, тому що
він відтісняється фронтом плавлення по порах неспеченої заготовки і рухається в
зоні інтенсивного ущільнення не переходячи через фронт плавлення, якщо
забезпечується формування відповідної капілярно-пористої системи із частинок
порошку B4С і MeІVB2.
Процес виготовлення спрямовано закристалізованих евтектичних сплавів систем
B4С-MeІVB2 включає в себе дозування порошків, приготування суміші евтектичного
складу, пресування стержнів і безтигельну зонну плавку. Технологічна схема
одержання B4С-MeІVB2 показана на рисунку 2.3.
а б
в г
Рис. 2.1 Гранулометричний склад порошків В4С (а), TiB2 (б), ZrB2 (в) і HfB2 (г)

а б
Рис. 2.2 Гранулометричний склад порошків LaB6 (а), B (б) і Zr (в)
Порошок MeIVB2 Порошок В4С Порошок В
(TiB2, ZrB2 , HfB2)
Дозування
Змішування
пластифікатор Замішування
Гранулювання
Пресування
Сушка
Безтигельна
зонна плавка
Кристал
Рис. 2.3 Технологічна схема одержання спрямовано закристалізованих евтектичних
сплавів B4С-MeІVB2
2.2. Приготування сумішей порошків
Для дослідження діаграм плавкості псевдобінарних систем В4С – ТіВ2, В4С – ZrВ2,
В4С – HfВ2 готувалися зразки з вмістом МеВ2 в суміші, відповідно, 0, 10, 20,
30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 і 100 мас.%.
Вплив добавок бору, температури і часу на процес спікання евтектичних сплавів
систем В4С – МеIVВ2 вивчався на пресовках виготовлених із суміші евтектичного
складу з добавкою бору в кількості 0, 1, 3, 5, 10 і 20 об. %.
Дозування та змішування порошків проводилось на лабораторних терезах та ситах.
В якості зв’язки застосовувався 2,5% розчин полівінілового спирту (ПВС) у воді,
в кількості 15 мл на 100 г. суміші.
Перед пресуванням порошки кожного з компонентів просіювали через сито з
розміром комірок 40 мкм. Потім порошки змішували шляхом протирання через сито з
розміром комірки 50 мкм і подавали на пресування.
2.3. Пресування порошків боридів
Після замішування з розчином полівінілового спирту суміш гранулювалась за
допомогою крупнозернистого сита (з розміром комірок 1000 мкм), і з неї
пресувалися зразки на гідравлічному пресі під тиском 100 МПа.
Стержні пористістю 40-42%, довжиною 145 мм і діаметром 10 мм в розбірній
пресформі пресувались до упору.
2.4. Сушка пресовок
Після пресування зразки завантажуються в вакуумну сушильну шафу.
Сушка використовується для видалення вологи з заготовок, а також підвищення їх
міцності за рахунок полімеризації зв’язки. Сушка стержнів проводилась при
температурі 100 - 150 оС протягом 8 годин.
Висушені зразки зважувались на аналітичних вагах з точністю до четвертого
знака. Мікрометром вимірювались лінійні розміри зразків (висоту та діаметр).
Розраховувались пористість і пружна післядія зразків з різним вмістом аморфного
бору.
2.5. Плавлення і спікання порошкових матеріалів
Плавлення, спікання пресовок і вирощування кристалів проводилося в індукційній
високочастотній установці «Кристалл 206». Індукційна установка призначена для
вирощування високочистих монокристалів кремнію. Для вирощування монокристалів з
карбіду бору і його сплавів була змінена конструкція індуктора, що дало
можливість одержувати високу щільність магнітних ліній на одиницю об’єму
матеріалу і розігрівати його до температури плавлення.
Невеликих розмірів циліндричні зразки для спікання і плавлення розміщувалися на
підкладках з чистого ТіВ2 і W і розігрівались кільцевим індуктором.
Оскільки випромінювальна спроможність матеріалів у великій мірі залежить від
пористості, хімічного і фазового складу, які змінюються в процесі нагрівання,
то контроль температури плавлення за допомогою пірометра був ускладнений. Тому
для дослідження діаграми плавкості фіксувався струм накалювання при якому
зразки розплавлялися. Потім будувалася калібровочна крива залежності
температури від струму накалювання і за нею визначалися температури плавлення
сплавів (рис. 2.4).
Враховуючи склад сумішей, температуру спікання вибирали індивідуально
(табл.2.1).
Спечені зразки зважувались і вимірювались їхні розміри (діаметр, висота). По
цим розмірам за стандартними методиками (гост 25281-82, ГОСТ 9391-80)
розраховувались пористість, відносна густина, об’ємна усадка та відносна втрата
маси.
Рис. 2.4 Калібровочна крива залежності температури від струму накалювання для
сплаву В4С-TiB2
Таблиця 2.1
Температура спікання евтектичних сплавів систем B4С-MeІVB2
Система
Температура спікання, К
В4С-TiB2
1923, 1973, 2023, 2073, 2123
B4C-ZrB2
2073, 2123, 2173
B4C-HfB2
2073, 2123, 2173, 2223
Довгомірні неспечені стержні закріплювалися в затискач нижньог