Вы здесь

Фізико-хімічні та емісійні властивості гетерогенних систем на основі скандію

Автор: 
Бех Ігор Іванович
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2007
Артикул:
0407U004225
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

Розділ 2
Методики експериментальних досліджень
та зразки, що вивчались
2.1. Надвисоковакуумна установка для комплексних досліджень
Вивчення складу поверхні, адсорбційних та емісійних властивостей досліджуваних
об’єктів проводилися в спеціальній установці, блок-схема вакуумної системи якої
наведена на рис. 2.1.
Рис. 2.1. Блок-схема вакуумної установки:
1 – вакуумна камера, 2 – цеолітові насоси, 3 – насос типу Норд-100,
4 – насос типу HMD-04, 5 – датчик термопарного манометра, 6 – манометричний
перетворювач Байярда-Альперта (типу МИ-27), 7 – високовакуумні вентилі.
Робоча камера і уся вакуумна система була виготовлена з неіржавіючої сталі
марки 1Х18Н9Т. В якості ущільнювачів між різними частинами установки
використовувалися мідні прокладки, що давало змогу проводити високотемпературне
знегажування усієї системи. Завдяки цьому тиск залишкових газів у камері підчас
проведення експериментів не перевищував 2Ч10-10 мм рт. ст. Основний залишковий
газ у камері – водень.
У високовакуумну камеру було вмонтовано датчик мас-спектрометра, система
електродів для вимірювання зміни величини роботи виходу методом контактної
різниці потенціалів (КРП), аналізатор оже-спектрометра, та плоский анод для
емісійних досліджень.
Камера була обладнана високовакуумним маніпулятором, який мав чотири ступеня
вільності, що давало змогу підводити досліджувані системи до датчиків приладів,
до анода або до вікна для пірометрування.
До вимірювальних приладів установки відносяться блоки керування
оже-спектрометром, мас-спектрометром, комплект приладів для вимірювання зміни
значення роботи виходу систем адсорбат-адсорбент методом контактної різниці
потенціалів та модулятор (джерело імпульсної анодної напруги) з комплектом
приладів для емісійних досліджень.
2.2. Методики експериментальних досліджень
2.2.1. Мас-спектрометрична методика
У ході експериментів для контролю якісного складу атмосфери залишкових газів у
робочій камері вакуумної установки та чистоти кисню, що уводився до камери для
окислення плівок використовувався монопольний мас-спектрометр МХ-7304.
Датчик мас-спектрометра МХ-7304 – це мас-аналізатор, робота якого базується на
розділенні іонів за величиною відношення їх заряду до маси в поперечному
гіперболічному високочастотному електричному полі, яке створюється системою
електродів, що складається з 90-градусного кутника та циліндричного стрижня,
встановленого всередині кутника на ізоляторах [117]. Його основні технічні
характеристики наступні: робочий діапазон масових чисел 1 – 400 а.о.м.,
роздільна здатність на рівні 50% інтенсивності ліній мас-спектру – 2М,
чутливість по аргону – 1Ч10-4 А/Па, поріг чутливості по аргону – 1Ч10-9 А/Па.
2.2.2. Оже-спектрометрична методика
Для визначення та контролю складу поверхні досліджуваних зразків у всіх
експериментах застосовувалась методика оже-електронної спектрометрії, яка
детально описана, наприклад, у [118]. Датчик оже-спектрометра – аналізатор типу
“циліндричне дзеркало” (ЦЗ). Керування ним здійснювалося за допомогою серійної
вимірювальної стійки 09ИОС-3, як зображено на рис. 2.2.
Рис. 2.2. Блок-схема вимірювання оже-спектрів з використанням аналізатора
типу “циліндричне дзеркало”.
Основні параметри оже-спектрометра наступні: роздільна здатність по енергії не
вище 1.5%, діаметр електронного променя – 50 мкм при струмі первинних
електронів не вище 0.5 мкА, швидкість розгортки при реєстрації оже-спектра від
0.5 до 500 В/с. У процесі роботи поверхню досліджуваних систем можна було
спостерігати на телевізійному екрані та вибирати необхідні для дослідження
ділянки.
У зв’язку з тим, що конструктивні особливості кожного окремого аналізатора
оже-спектрометра накладають свій відбиток на форму та енергетичне положення
оже-ліній, з метою полегшення розшифровки отриманих експериментальних
результатів перед проведенням безпосередніх досліджень були отримані спектри
зразків відомого складу. До них відносяться оже-спектри чистого вольфраму та
чистого барію.
Оже-спектр поверхні вольфрамової пластини, ретельно знегаженої при температурі
близько 2300 К за допомогою електронного бомбардування, наведений на рис. 2.3.
На рис. 2.4 наведений оже-спектр чистого барію, який напорошувався на
вольфрамову підкладку з таблетки ВаТі. При цьому таблетка перед напорошуванням
ретельно знегажувалася протягом тривалого часу, завдяки чому в процесі
напорошування барію не спостерігалося погіршення вакуумних умов. При
напорошенні барію також проводився контроль наявності в спектрі оже-лінії
кисню, який показав її відсутність протягом усього часу напорошення.
Порівняння отриманих оже-спектрів зазначених речовин з еталонними спектрами
[119] показало, що використовуваний у роботі оже-спектрометр добре налагоджений
та має високу роздільну здатність. Усі спектри отримані при тиску залишкових
газів не вище 2Ч10-10 мм рт. ст.
а)
б)
Рис. 2.3. Калібровочні оже-спектри вольфраму:
а) – розгорнутий оже-спектр, записаний при Uмод = 2 В;
б) – ділянка оже-спектру, записана з високою роздільною здатністю (Uмод = 0.5
В).
а)
б)
Рис. 2.4. Калібровочні оже-спектри барію:
а) – розгорнутий оже-спектр, записаний при Uмод = 2 В;
б) – низькоенергетичний оже-спектр, записаний з високою роздільною здатністю
(Uмод = 0.5 В).
2.2.3. Методика контактної різниці потенціалів
Методика контактної різниці потенціалів використовувалася для вимірювання зміни
значення роботи виходу електронів в процесі адсорбції на вольфрамову підкладку
атомів інших елементів. Тут вимірювався струм променя електронів, які падали по
нормалі на поверхню зразка з енергією, близькою до нуля, коли струм на зразок
сильно залежить від потенціалу мішені та роботи виходу електр