Вы здесь

Взаємодія вуглецевих одностінних нанотрубок з органічними молекулами

Автор: 
Гламазда Олександр Юрійович
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2007
Артикул:
0407U004992
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

РАЗДЕЛ 2
СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ ОУНТ И СПЕЦИФИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ
2.1. Исследования углеродных нанотрубок методом спектроскопии комбинационного
рассеяния света
2.1.1. Экспериментальная установка для регистрации спектров комбинационного
рассеяния света на базе автоматизированного спектрометра ДФС-52. Регистрация
спектров КР проводилась на спектральной установке, созданной на базе двойного
монохроматора ДФС-52. Блок-схема приведена на рис. 2.1.
В качестве источника монохроматического излучения использовался
стабилизированный по частоте излучения гелий-неоновый лазер ЛГН-222 с длиной
волны излучения 632.8 нм и гелий-кадмиевый лазер с длиной волны излучения 441.6
нм (1). Мощность излучения лазеров составляла около 20 мВт. Изменение мощности
излучения составляли не более 10 % в течение 1 часа.
Для отсечения плазменных линий в спектре излучения лазера был задействован
пре-монохроматор (2). В качестве пре-монохроматор был использован призменный
монохроматор ИСП-51. Лазерный луч фокусировался на образце (4) в пятно с
диаметром около 50 мкм линзой L1. Комбинационное рассеяние образцов
регистрировалась под углом 900 к падающему лучу. Исследование спектров КР при
низких температурах проводилось в криостате в атмосфере газообразного гелия.
Изображение образца через систему линз L2 и L3 с увеличением 2х фокусировалось
на входной щели двойного монохроматора (5). Селекции рассеяния образца
осуществлялась спектрометром ДФС-52. В спектрометре ДФС-52 используется
конструкция двойного монохроматора. Поскольку одинарные монохроматоры
характеризуются наличием большого количества рассеянного света внутри прибора,
который приходит на выходную щель и может препятствовать исследованиям
монохроматических потоков, а использование светофильтров не всегда оказывается
эффективным, то в качестве светофильтра лучше всего применять еще один
монохроматор с точно такими же параметрами, как и основной. Такая конструкция
называется двойным монохроматором. В спектрометре ДФС-52 используется
конструкция двойного монохроматора с применением зеркальной оптики. В качестве
диспергирующей системы используются дифракционные решетки 1800 штрих/мм. Схема
построена таким образом, что центральный луч падает на обе решетки под одним и
тем же углом. Вследствие двойного разложения света дисперсия прибора
увеличивается вдвое. Обратная линейная дисперсия прибора составляет 3,9 Е/мм.
Спектральное разрешение составляло не более 2,5 см-1 многократный поворот
решеток на заданный угол приводил к ошибке определении спектральной частоты
линии не более чем 0,3 см-1. В качестве объективов монохроматора служат
параболические зеркала. Относительно отверстие двойного монохроматора
составляет 1:6 см-1.
Спектральный диапазон прибора 340-760 нм. Изменение положения дифракционных
решеток осуществляется шаговым двигателем (ШД). Монохроматическое излучение с
выхода спектрометра фокусируется линзой L4 на фотокатод фотоумножителя ФЭУ-136
(6). В связи со слабой интенсивностью рассеянного света в исследуемых образцах
для повышения соотношения сигнал/шум фотоумножитель работал в режиме счета
фотонов.
С фотокатода импульс попадает в блок усилителя-дискриминатора (выполняющего
функции амплитудного селектора) и формирователя импульсов, которые смонтированы
непосредственно на цоколе ФЭУ в охлаждаемой камере. Это позволяет повысить
помехоустойчивость регистрирующей схемы. После формирователя импульсы поступают
в электронно-регистрирующую систему (ЭРС) (рис. 2.2). Подробно о ЭРС будет
описано в пункте 2.1.2. Управление работой шагового двигателя монохроматора
осуществляется программным обеспечением ЭВМ, через связанную с ней ЭРС.
Программное управление спектрометром позволяет осуществлять процесс
многократного сканирования спектра, позиционироваться на заданной спектральной
частоте в течение любого заданного промежутка времени, проводить суммирование
импульсов поступающих с ФЭУ через усилитель-дискриминатор.
Рис. 2.1. Блок-схема экспериментальной установки для исследования спектров
комбинационного рассеяния. На схеме цифрами обозначены: 1-He-Ne лазер;
D-диафрагма; L1, L2, L3, L4-линзы; 2- пре-монохроматор; 3- поворотная призма;
4-образец; 5- спектрометр ДФС-52; 6- ФЭУ; 7- усилитель-дискриминатор; 8-
охлаждаемая камера; 9- электронная регистрирующая система (ЭРС); 10-ЭВМ.
2.1.2. Электронная регистрирующая система.
ЭРС представляет собой набор различных блоков, управляющих работой всех систем
монохроматора и приемника. Схема этого ЭРС приведена на рис. 2.2.
Рис. 2.2. Схема электронно-регистрирующей системы. На схеме цифрами обозначены:
1 –ISA системная шина компьютера, 2 – адаптеры, 3 – таймер, 4 – УФ регистрации,
5 – УФ сравнения, 6 – контроллер, 7 – преобразователь кодов, 8 – датчик
угол-код, 9 – устройство управления шаговым двигателем, 10 – шаговый двигатель,
11 – компьютер.
ЭРС состоит из персонального компьютера (ПК) 1, усилителей-формирователей
каналов регистрации 4 и сравнения 5, преобразователя кода 7, датчика угол-код
8, шагового двигателя 10, устройства управления шаговым двигателем 9,
устройства сопряжения, которое состоит из таймера и двух адаптеров. Управление
работой монохроматора осуществлялось персональным компьютером. Программное
обеспечение заложенное в ПК позволяет проводить процесс многократного
сканирования и накопления спектра. При этом монохроматор пошагово
позиционируется на заданной частоте, на каждом шаге в течение заданного
промежутка времени происходило накопление числа импульсов, поступавших с ФЭУ.
Далее при достижении конца диапазона сканирования про