Вы здесь

Аналітичні системи на основі спряжених реакцій окиснення органічних відновників гідроген(ацил)пероксидами та їх застосування у фармацевтичному аналізі

Автор: 
Бондаренко Наталія Юріївна
Тип работы: 
Дис. канд. наук
Год: 
2008
Артикул:
3408U000317
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

РОЗДІЛ 2
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА
2.1. Реактиви, обладнання та методики досліджень
Вихідний 0,001 М розчин люмінолу готували з очищеного комерційного препарату
кваліфікації х.ч. виробництва фірми „Хемапол” (Чехія) перекристалізацією з
льодової кислоти ацетатної в присутності активованого вугілля, а відтак – з
насиченого розчину лугу за точною наважкою у 0,01 М розчині натрію гідроксиду.
В роботі використовували розчини лугу без карбонатів.
Для створення та підтримки необхідної кислотності середовища використовували
0,1 М розчин натрію гідроксиду, рН розчинів контролювали потенціометрично. Усі
розчини готували на двічі дистильованій воді.
Розчини гідроген пероксиду концентрації 0,5%, 5% та 10% (мас.) готували із
50%-вого препарату о.с.ч. розбавленням його двічі дистильованою водою з
наступним контролем вмісту гідроген пероксиду перманганатометрично.
Використовували гемоглобін крові людини (Hb) виробництва фірми “Simko Ltd”
(Україна). Вихідний розчин гемоглобіну з концентрацією 75 мкг/мл готували
розчиненням 7,5 мг гемоглобіну у 75 мл 0,7% розчину натрію дигідрогенфосфату
при нагріванні до 313 ...323 К. Об’єм доводили до 100 мл двічі дистильованою
водою при 293 К і перемішували. Робочий розчин гемоглобіну готували
розбавленням вихідного двічі дистильованою водою точно в 100 разів. Розчин
придатний до застосування впродовж доби.
Приготування стандартного розчину парацетамолу 1·10-2 М. У мірній колбі на 100
мл розчиняли у 80 мл двічі дистильованої води 0,1512 г парацетамолу. Об’єм
розчину доводили до позначки двічі дистильованою водою при 293 К. Розчин
придатний до застосування впродовж доби. Розчини з меншою концентрацією
парацетамолу готували з основного стандартного розчину відповідним розбавленням
двічі дистильованою водою.
Приготування стандартного розчину аскорбінової кислоти 1·10-2 М. Розчиняли у 80
мл двічі дистильованої води 0,1761 г аскорбінової кислоти в мірній колбі на 100
мл. Далі аналогічно приготуванню розчину парацетамолу.
Приготування стандартного розчину кофеїну 1·10-3 М. Розчиняли у 80 мл двічі
дистильованої води 0,0194 г кофеїну в мірній колбі на 100 мл. Далі аналогічно
приготуванню розчину парацетамолу.
Приготування стандартного розчину адреналіну гідротартрату 1·10-3 М. Розчиняли
у 80 мл двічі дистильованої води 0,0333 г адреналіну гідротартрату в мірній
колбі на 100 мл. Далі аналогічно приготуванню розчину парацетамолу.
Приготування стандартного розчину допаміну гідрохлориду 1·10-3 М. Розчиняли
0,0190 г допаміну гідрохлориду у 80 мл двічі дистильованої води в мірній колбі
на 100 мл. Далі аналогічно приготуванню розчину парацетамолу.
Приготування стандартного розчину рутину 1·10-3 М. Розчиняли 0,0665 г рутину в
мірній колбі на 100 мл у 50 мл двічі дистильованої води з додаванням 5 мл 0,1 М
розчину натрію гідроксиду. Далі аналогічно приготуванню розчину парацетамолу.
Приготування стандартного розчину кверцетину 1·10-3 М. Розчиняли 0,0302 г
кверцетину в мірній колбі на 100 мл у 50 мл 96% етанолу. Об’єм розчину доводили
до позначки при 293 К. Розчин придатний до застосування протягом 1 місяця. Далі
аналогічно приготуванню розчину парацетамолу.
Приготування стандартного розчину дигідрокверцетину 1·10-3 М. Розчиняли 0,0304
г дигідрокверцетину в мірній колбі на 100 мл у 50 мл 96% етанолу. Об’єм розчину
доводили до позначки при 293 К. Розчин придатний до застосування протягом 1
місяця. Далі аналогічно приготуванню розчину парацетамолу.
Приготування стандартного розчину вікасолу 1·10-2 М. Розчиняли 0,3303 г
вікасолу 75 мл двічі дистильованої води в мірній колбі на 100 мл. Далі
аналогічно приготуванню розчину парацетамолу.
Приготування стандартного розчину пірокатехіну 1·10-2 М. Розчиняли 0,1100 г
пірокатехіну у 75 мл двічі дистильованої воді в мірній колбі на 100 мл. Далі
аналогічно приготуванню розчину парацетамолу.
Приготування стандартного розчину елагової кислоти 1·10-3 М. Розчиняли 0,0302 г
елагової кислоти у 50 мл двічі дистильованої води в мірній колбі на 100 мл з
додаванням 10 мл 0,1 М розчину натрію гідроксиду. Об’єм розчину доводили до
позначки двічі дистильованою водою при 293 К. Далі аналогічно приготуванню
розчину парацетамолу.
Приготування розчину 3,3',5,5'-тетраметилбезидину 1·10-2 М. 0,3133 г
тетраметилбензидину з вмістом основної речовини 97,5 % („Acros Organics”)
розчиняли у 75 мл 96% етанолу в мірній колбі на 100 мл. Об’єм розчину доводили
до позначки при 293 К. Розчин придатний до застосування протягом доби.
Приготування стандартного розчину ацетилсаліцилової кислоти 1·10-3 М. Розчиняли
0,0180 г ацетилсаліцилової кислоти у 75 мл 96% етанолу в мірній колбі на 100
мл. Об’єм розчину доводили до позначки тим же розчинником при 293 К. Розчин
придатний до застосування протягом 2 тижнів. Розчини з меншою концентрацією
ацетилсаліцилової кислоти готували з основного стандартного розчину відповідним
розбавленням 96% етанолом.
Приготування стандартного розчину триацетину 1·10-3 М. Розчиняли 0,0218 г
триацетину у 50 мл двічі дистильованої води в мірній колбі на 100 мл. Об’єм
розчину доводили до позначки двічі дистильованою водою при 293 К. Розчин
придатний до застосування протягом 2 тижнів. Розчини з меншою концентрацією
триацетину готували з основного стандартного розчину відповідним розбавленням
водою.
Приготування стандартного розчину зопіклону 1·10-3 М. Розчиняли 0,0488 г
зопіклону в мірній колбі на 100 мл у 50 мл 96 % етанолу. Об’єм розчину доводили
до позначки тим же розчинником при 293 К. Розчин придатний до застосування
протягом 2 тижнів. Розчини з меншою концентрацією зопіклону готували з
основного стандартного розчину відповідним розбавленням етиловим спиртом.
Приготування розчину п-фене