Вы здесь

Інтенсифікація процесів одержання карбідів, нітридів і композиційних матеріалів на їх основі

Автор: 
Поліщук Володимир Сидорович
Тип работы: 
Дис. докт. наук
Год: 
2004
Артикул:
3504U000115
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

Глава 2
Исследование и разработка интенсифицированных промышленных процессов
получения карбидов переходных металлов
Интенсивность и уровень механизации технологических процессов являются
решающими факторами, определяющими производительность, трудо- и энергозатраты в
производстве. Важное значение эти факторы имеют при получении порошков
тугоплавких соединений, где доля затрат труда и электроэнергии в стоимости
производства весьма значительна вследствие высоких температур и длительности
процессов синтеза, непроизводительных затрат времени при работе оборудования в
периодическом режиме. Поэтому интенсификация технологических процессов и
создание аппаратов непрерывного и полунепрерывного действия представляется
важной и актуальной задачей.
2.1. Синтез карбидов титана, циркония и ниобия восстановлением оксидов
углеродом в виброперемещающемся слое
Карбиды титана, циркония и ниобия благодаря комплексу важных свойств широко
используются в различных областях техники, что обусловливает их промышленное
производство. С другой стороны, будучи типичными представителями соединений
переходных металлов с углеродом, весьма близких по условиям синтеза, они
являются удобной моделью для отработки на них непрерывных технологических
процессов производства.
Использование оксидов металлов для получения карбидов, нитридов и карбонитридов
предпочтительнее по сравнению с металлическими порошками ввиду более низкой их
стоимости. Этот фактор в промышленном производстве приобретает особое значение,
так как удельный вес стоимости сырья в стоимости производства с увеличением его
объема возрастает.
Не менее важными факторами являются производительность используемого
оборудования, трудо- и энергозатраты как одни из основных составляющих
себестоимости производимой продукции, что в конечном итоге определяет
эффективность технологии.
Процессы восстановления оксидов тугоплавких металлов углеродом с образованием
соответствующих карбидов подробно изучались как отечественными, так и
зарубежными авторами. Результаты этих исследований достаточно полно обобщены в
[1–5, 8–10, 24, 44] и др. Однако практически отсутствуют работы, посвященные
механизации и автоматизации этих процессов, что важно для повышения
производительности процессов синтеза, улучшения качества и снижения стоимости
карбидов.
С целью интенсификации процессов синтеза карбидов автором [87] были исследованы
условия получения карбидов титана, циркония и ниобия при взаимодействии оксидов
этих металлов с сажистым углеродом в вакууме с использованием вибрации для
перемещения исходных, промежуточных и конечных продуктов реакции в реакционной
камере.
Одним из преимуществ устройств, работающих с применением вибрации, является
возможность сочетания в них технологического процесса синтеза с непрерывным
перемещением материала в рабочей камере. Это позволяет создать аппараты с
непрерывной поточной обработкой материала, полностью автоматизировать процесс.
Теория, расчет и проектирование вибротранспортной техники рассмотрены в
[88–92].
Однако вопросы виброперемещения сыпучих материалов, в которых осуществляются
технологические и, в особенности, высокотемпературные процессы, решены
недостаточно. Основные требования к виброперемещению материала в
технологических аппаратах коренным образом отличаются от требований,
предъявляемых к простому виброперемещению. Задача существенным образом
усложняется из-за необходимости:
– обеспечения виброперемещения материала при высоких температурах в вакууме или
в других контролируемых средах;
– обеспечения строго определенного времени пребывания реагентов в реакционной
камере с заданной температурой;
– сохранения достаточной подвижности и сыпучести промежуточных и конечных
продуктов реакции;
– исключения взаимного перемешивания, схватывания частиц между собой и
налипания их на стенках реактора.
В связи с этим мы исследовали влияние: условий компактирования исходных шихт с
целью улучшения их подвижности и сыпучести; температурных и временных условий
синтеза карбидов из уплотненных шихт в вакууме; вибрации на химический состав и
физико-механические свойства исходных, промежуточных и конечных продуктов
реакции, условий их виброперемещения в реакционной камере. Проводили поиск и
испытание материалов реактора, подвергаемого вибрации при температурах до
2000°С.
Исследовали также влияние геометрических параметров агломератов шихт, их
пористости (степени уплотнения), содержания пластификатора-связки на скорость
реакции взаимодействия компонентов в вакууме и на химический состав конечных
продуктов (рис. 2.1, 2.2).
Из всех использованных пластификаторов (раствор каучука в бензине, парафин,
декстрин, минеральные масла, водный раствор поливинилового спирта) наиболее
эффективным является 5%-ный водный раствор поливинилового спирта. Он не
токсичен, хорошо смачивает компоненты шихты, технологичен, не оказывает
вредного влияния на вакуумную систему, полностью разлагаясь и улетучиваясь в
вакууме при температуре 650–750°С, что исключает загрязнение синтезируемых
соединений продуктами его разложения, и обеспечивает достаточно высокую
прочность агломератов исходных, промежуточных и конечных продуктов реакции в
условиях вибрации.
Установлено, что вибрация с частотами 20–100 с–1 и амплитудой колебаний 1–3 мм
не оказывает существенного влияния на скорость реакции при условии, что
агломераты шихты промежуточных и конечных продуктов реакции при этом не
разрушаются.
После тщательного перемешивания компонентов в шаровой мельнице к шихте
добавляли 10–50% по массе 5%-ного водного раствора поливи