Вы здесь

Ультразвук у хімічному аналізі: генерація аналітичного сигналу та інтенсифікація пробопідготовки.

Автор: 
Бакланов Олександр Миколайович
Тип работы: 
Дис. докт. наук
Год: 
2004
Артикул:
0504U000183
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

раздел 2).
В результате опытов установлено, что при повышении частоты УЗ величина аналитического сигнала возрастает (время воздействия 5 мин, интенсивность излучения 3,88 Вт/см2), достигает своего максимально-возможного значения, затем уменьшается (табл.6.1). Это связано с тем, что с повышением частоты УЗ (в низкочастотном диапазоне) возрастает интенсивность акустических течений, являющихся одним из важнейших факторов интенсификации массообменных процессов [102, 103].
Таблица 6.1
Содержание подвижных форм элементов в вытяжках, приготовленных воздействием ультразвука различной частоты
(t=5 мин, I=3,88 Вт/см2, n=3)
ЭлементЧастота ультразвука, кГц1822253035404445471,0 М HCl вытяжкаCd
Co
Cr
Cu
Ni
Pb
Zn0,34
4,41
6,07
27,0
15,0
14,0
86,30,36
5,31
7,40
37,2
14,9
14,7
86,00,38
5,27
7,45
37,1
15,0
14,5
86,20,45
5,19
7,45
37,2
14,8
14,6
84,00,56
4,98
7,25
27,1
13,1
13,7
83,50,67
4,47
5,23
26,0
10,8
13,2
80,40,74
4,46
4,44
26,0
8,46
13,0
79,60,72
4,42
4,40
25,5
8,1
12,8
78,10,70
4,41
4,38
25,1
7,6
12,2
78,00,5 М HCl вытяжкаCd
Co
Cr
Cu
Ni
Pb
Zn0,21
4,31
6,60
36,8
11,8
12,9
86,30,26
5,26
6,65
36,8
12,1
13,1
86,630,27
5,21
6,65
37,0
12,1
12,9
86,20,39
5,00
6,50
27,2
12,1
13,3
84,00,40
4,81
6,23
26,6
11,1
13,1
83,50,42
4,31
4,33
26,3
9,83
13,1
80,40,48
4,28
3,85
29,9
8,13
13,1
79,50,45
4,18
3,47
27,7
7,51
13,0
78,10,40
4,07
3,31
24,8
7,00
12,0
78,01,0 М HNO3 вытяжкаCd
Co
Cr
Cu
Ni
Pb
Zn0,23
3,71
7,05
38,9
13,1
33,7
75,00,29
4,11
7,81
40,1
13,4
35,0
74,10,31
4,10
7,75
39,9
13,2
34,9
74,30,36
4,02
7,45
37,1
11,7
36,1
74,50,43
4,00
7,00
36,1
10,0
33,6
73,20,43
4,05
6,33
36,0
8,62
30,1
72,40,45
4,01
6,44
35,3
7,50
29,6
72,40,43
3,96
6,27
35,2
7,09
29,2
71,10,40
3,72
6,21
35,1
6,90
29,2
70,11,0 М HAc вытяжкаCd
Co
Cr
Cu
Ni
Pb
Zn-
2,22
6,12
3,09
3,91
7,15
21,0-
2,24
6,35
3,00
4,36
7,62
23,2-
2,19
6,34
2,97
4,41
7,65
23,10,16
2,12
5,12
2,03
3,92
6,12
23,30,21
2,11
3,78
1,29
3,54
5,58
23,80,29
2,12
0,87
1,01
3,19
5,01
22,10,36
1,92
0,81
3,17
4,67
21,20,29
2,11
0,98
3,12
4,54
20,10,27
2,12
0,92
3,11
4,25
20,1Ацетатно-аммонийная вытяжка (рН 4,5)Cd
Co
Cr
Cu
Ni
Pb
Zn0,14
0,87
1,01
1,35
0,240,15
1,05
0,69
1,35
0,600,16
0,89
0,67
1,38
0,610,15
0,79
0,45
1,32
0,250,14
0,70
0,24
1,28
0,170,12
0,66
0,11
1,14
-0,12
0,64
0,87
-0,12
0,62
0,71
-0,12
0,60
0,59

Рис.6.1. Изменение концентрации подвижных форм никеля в почвенных вытяжках от времени* (а) (f=22 кГц, І=3,88 Вт/см2) и интенсивности *(б) (f=22 кГц, t=5 мин) ультразвукового воздействия. *Данные исследования выполнены Смитюк Н.М.
На примере изменения концентрации никеля в почвенных вытяжках для подвижных форм тяжелых металлов(потенциальный запас) показаны графические зависимости от продолжительности, интенсивности и частоты излучения (рис.6.1, 6.2.).
Рис. 6.2. Изменение концентрации подвижных форм никеля в почвенных вытяжках от частоты воздействия ультразвука (время 5 мин, интенсивность 3,88 Вт/см2)
В таблице 6.2 приведены результаты определения потенциального и актуального запаса элементов с использованием стандартных агрохимических методик и предложенного метода, основанного на воздействии УЗ различных параметров. При этом параметры УЗ предварительно были установлены опытным путем для каждого вида почвы и представлены в табл.6.3.
С целью установления интенсифицирующих факторов ультразвука, получение 1,0 М НС1 вытяжек проводили при постоянном пропускании углекислого газа (VСО2=5 мл/мин) для устранения явления кавитации [103]. Атомно-абсорбционное определение микроэлементов в этих вытяжках показало, что проведение опытов в условиях невозможности протекания звукохимических реакций к значительным изменениям ранее полученных результатом не привело (табл.6.2). Следовательно, определяющим фактором ультразвуковой интенсификации процесса получения почвенных вытяжек является диспергирующее и перемешивающее действие ультразвука [102, 103].Следует также отметить, что проведение опытов в условиях термостатирования системы почва-растворитель (20±1)?С показало, что вклад температурного фактора незначителен.
Таблица 6.2
Результаты анализа почв с использованием агрохимической [375] и ультразвуковой методик атомно-абсорбционного определения подвижных форм элементов в почвах (n =6)
ЭлементАктуальный запасПотенциальный запасСтандартная агрохим. методика [375]УЗ методикаСтандартная агрохим. методика [375]УЗ методикаСсрSrСсрSrСсрSrСсрSrЧернозем обыкновенныйCd0,140,160,150,120,370,150,360,11Pb7,540,157,620,1114,520,1414,700,09Cr6,460,146,380,097,350,147,400,10Cr*6,460,146,350,097,350,147,370,10Mn1,550,141,490,101,620,151,580,12Ni1,360,161,380,1114,490,1414,900,12B8,110,128,080,097,660,127,620,10Оподзоленный чернозем Cd0,080,170,080,120,490,140,510,11Pb0,720,170,690,143,020,122,970,09Cr0,650,180,680,105,420,155,490,09Mn5,620,145,590,12----Ni2,090,152,030,1211,280,1411,090,12B3,510,123,550,093,480,123,450,10
Продолжение табл. 6.2.
Бурая леснаяCd0,090,170,100,130,520,140,570,12Pb0,540,160,550,123,500,153,520,10Cr0,740,160,780,114,300,154,340,12Cr*0,740,160,750,114,300,154,300,12Mn0,250,160,240,12----Ni0,270,170,230,130,240,160,230,12B0,680,140,630,100,620,140,640,11Лессированная коричневая Cd0,380,160,390,141,090,141,060,12Pb0,950,150,970,141,090,131,070,10Cr0,990,141,050,126,080,156,090,10Mn1,020,151,040,131,020,161,010,11Ni2,090,152,030,1211,280,1411,090,12B3,510,12