Вы здесь

Прогнозування нестійкості системи "вугілля - газ" при відпрацюванні викидонебезпечних вугільних пластів

Автор: 
Старіков Геннадій Петрович
Тип работы: 
Дис. докт. наук
Год: 
2006
Артикул:
0506U000026
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

раздел 2
Методика измерений и техника экспериментальных исследований
для изучения структурных изменений в угле с учетом его газонасыщенности,
связанных с формированием и прогнозом ГДЯ, до настоящего времени широко
применяются методы и оборудование, оценивающие эти процессы на микроуровне. В
этом направлении особое значение приобретают различные варианты физических
методов исследования, в частности ЯМР-спектроскопия для оценки количества и
фазового состояния метана в угле, сорбционные методы, методики определения
параметров диффузии и энергии активации выхода метана из его
трещиновато-пористой структуры, моделирование различных видов
напряженно-деформированного состояния для определения механизма разрушения
угля. Разработка и применение соответствующих методик и техники измерений
значительно повышают достоверность полученных результатов.
2.1. Техника ядерного магнитного резонанса и методика определения количества и
фазового состояния метана в углях
теоретические и экспериментальные основы ЯМР подрообно изложены в работах
[91-96]. В этом плане экспериментальная установка ЯМР представляет собой
стационарный радиоспектрометр широких линий, состоящий из постоянного магнита,
системы регистрации сигнала ядерного резонанса и системы терморегулирования
(рис. 2.1).
Рис. 2.1. Функциональная схема ЯМР-спектрометра широких линий: 1 –
высокочастотный контур с образцом; 2 – автодинный датчик; 3 – амплитудный
детектор; 4 – предварительный усилитель низкой частоты; 5 – фазовый детектор; 6
– усилитель постоянного поля; 7 – постоянный магнит; 8 – генератор развертки
магнитного поля; 9 – генератор низкой частоты для модуляции магнитного поля.
Напряженность поля постоянного магнита 4200 Э, однородность 2Ч10-6 Э/см,
резонансная частота 17,8 МГц.
С целью повышения чувствительности и точности аппаратуры в ЯМР-спектрометре
использован модуляционный метод, для чего на поляризующее магнитное поле Н0
накладывается переменное поле Hmcoswmt.
При этом во избежание искажения формы линии частоту модуляции берут существенно
меньшей, чем ширина резонансной линии (соответственно 23 и 63 Гц). Кроме того,
амплитуда модулирующей компоненты выбирается значительно меньшей ширины линии в
размерностях поля.
Регистрация сигналов ЯМР осуществляется по автодинной схеме Робинсона.
Автодинный детектор представляет собой генератор частоты, выполненный на
полевых транзисторах, в колебательный контур которого включена катушка,
содержащая исследуемый образец. Возникающее в области резонанса изменение
магнитной восприимчивости вызывает частотную и амплитудную модуляции
генерируемых высокочастотных колебаний. В зависимости от того, на какие
изменения реагирует последующий приемник, после детектирования получается
сигнал дисперсии или поглощения.
Сигналы поглощения играют более важную роль потому, что их можно
непосредственно рассчитать квантовомеханическим путем.
Применение радиотехнических устройств для регистрации спектров ЯМР неизбежно
приводит к появлению всевозможных шумов, амплитуда которых зачастую превышает
амплитуду исходного сигнала. Поэтому для получения достаточно хорошего
отношения сигнал – шум необходимо сужение полосы пропускания в низкочастотной
области. Для этого был использован принцип фазового детектирования, который
позволяет значительно сузить полосу пропускания тракта сигнала.
Однако наблюдать одновременно всю линию уже невозможно, так как очень узкая
полоса пропускания системы предлагает дифференциальное происхождение, когда
амплитуда модуляции Нм значительно меньше ширины линии.
Постоянное магнитное поле Н0 при этом медленно меняется, проходя через
резонансное значение Н0=1/gw0, благодаря чему постепенно воспроизводится весь
сигнал резонансного поглощения.
При дифференциальном прохождении линии поглощения сигнал подается на фазовый
детектор. При этом низкочастотное напряжение сигнала и шумов смешивается с
напряжением модуляции, а затем при помощи элемента схемы с большой постоянной
времени выделяется только разностная частота, т.е. постоянная составляющая. Из
сплошного спектра частот шумов в цепь постоянного тока вместе с сигналом ЯМР
попадает лишь та часть спектра, которая содержит частоты, близкие к wm. Это
значительно повышает отношение сигнал – шум на выходе фазового детектора.
Производная сигнала ЯМР либо наблюдается визуально на осциллографе, либо
регистрируется на самопишущем приборе.
Вид спектров ЯМР показан на рис. 2.2 а, б.
Рис. 2.2. Линия поглощения спектра ЯМР твердого тела, содержащего флюид (а), и
производная от линии поглощения (б): 1 - спектр поглощения; 2 - первая
производная от спектра поглощения; 3, 4 - широкая составляющая соответственно
спектра поглощения и его первой производной; 5, 6 - узкая составляющая
соответственно спектра поглощения и его первой производной.
Основными параметрами сигнала ЯМР являются: площадь сигнала S, пропорциональная
числу исследуемых ядер в единице объема вещества, ширина линии DH, равная
расстоянию между максимумами в единицах поля (Э): DH=3/4gћR-3, где ћ –
постоянная Планка, R – расстояние между ядрами в 10-10 м; (DH)2 – второй момент
равный среднему квадрату ширины сигнала относительно центра резонансной линии,
в 10-10 м:
, (2.1)
где I – спин ядра;
g – ядерный g-фактор;
m0 – ядерный магнетон;
Rm – среднее расстояние между резонирующими ядрами, в 10-10 м.
Задача методики – установить соотношение между массой (количеством) метана,
содержащегося в исследуемом угле в различных фазовых состояниях и параметрами
формируемого им спектра ЯМР водорода 1Н. Принципиальная возмож