Вы здесь

Електрохімічний синтез функціональних покриттів сплавами металів d4-9 та змішаними оксидами для екотехнологій

Автор: 
Ведь Марина Віталіївна
Тип работы: 
Дис. докт. наук
Год: 
2008
Артикул:
3508U000543
99 грн
(320 руб)
Добавить в корзину

Содержимое

РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Об'єкти досліджень
2.1.1. Матеріал носія. 
Досліджували підкладки з вуглецевої сталі 08 кп, сталі 20, нікелевого сплаву
ХН77ТЮР та промислових корозійно- і жаростійких сталей (табл.2.1). Зразки
являли собою прямокутні пластини варійованого розміру і товщини, які попередньо
обробляли за загальноприйнятою методикою [190]: шліфуванням наждаковим папером,
знежиренням і промивкою. Методологію розвинення поверхні опрацьовували на
носіях зі сталей 12Х18Н10Т, 10Х17Н13М2Т, ніхрому. Покриття сплавами наносили на
попередньо оброблені за запропонованою нами методикою [191] підкладки зі сталі
12Х18Н10Т і ніхрому.
Таблиця 2.1
Хімічний склад корозійно- та жаростійких сталей і сплавів, % мас.
Матеріал
Si
Mn
Cr
Ni
Mo
Ti
12Х18Н10Т
17…19
9…11
10Х17Н13М2Т
16…18
12…14
1,8…2,5
0,5…0,7
AISI 316
0,10
18
3,0
ХН77ТЮР
79...81
19...21
Кінетику електродних процесів, що відбувались при осадженні сплавів,
досліджували на спеціально виготовлених електродах із сталі 20 та 12Х18Н10Т з
робочею поверхнею 0,1...0,2 см2.
Опрацювання процесів формоутворювальної обробки та синтез змішаних оксидів
проводили на зразках з алюмінію та його сплавів (табл.2.2) різного
геометричного розміру після їх шліфування наждаковим папером, знежирення
віденським вапном та промивки. Кінетичні закономірності та механізм процесів
досліджували на спеціально виготовлених електродах з алюмінію А99, сплавів АМц
і Д16, робоча поверхня яких становила 0,1...0,2 см2.
Таблиця 2.2
Хімічний склад досліджуваних сплавів алюмінію, % мас.
Матеріал
Cu
Mn
Mg
Fe
Si
Zn
Ti
А99
0,5
0,5
Д16
3,8…4,9
0,3…0,9
1,2…1,8
АМц
1,0…1,6
2.1.2. Електроліти та модельні середовища. Розчини для попередньої обробки
поверхні, досліджень кінетики електродних процесів, робочих електролітів для
нанесення покриттів готовили з використанням сертифікованих реактивів марки
“хч” та “чда” (табл.2.3) на дистильованій воді.
Визначення кінетичних параметрів реакцій відновлення гідрогену та окиснення
оксигену проводили у деаерованих розчинах, з яких розчинений кисень видаляли
шляхом продування аргоном високої чистоти.
2.1.3. Склад електролітів визначали аналітично із застосуванням загальновідомих
фотоколориметричних методів [192]. Кислотність розчинів контролювали pH-метром
pH-150 М.
2.1.4. Комірки, електролізери. У процесі досліджень використовували стандартні
комірки для електрохімічних вимірів ЯСЕ-2 ТУ 25-05 і ЯЕ-І Гф.5. 184.073, а
також спеціально виготовлені при виконанні роботи. Термостатування комірок при
електрохімічному осадженні сплавів здійснювали з використанням автоматичного
регулятора температури РТ-049 у комплекті з термометром-опором, що відповідає
вимогам ГОСТ 6651-59.
Таблиця 2.3
Перелік застосованих у роботі реактивів та розчинів
Призначення розчину
Реактив
Інтервали варіювання концентрацій, моль/дм3
Примітки
Знежирення
NaOH
Na3PO4
Na2SiO3
або
Na2CO3?7H2O
0,2…0,3
0,1…0,3
0,25…0,3
0,1…0,3
для попередньої обробки електродів
Активація
HCl
H2SO4
HNO3
0,75…2,75
0,25…1,00
1,0…2,5
застосовують один із
розчинів
Поверхнева обробка сплавів алюмінію
NaCl
NaClO4
NaNO3
0,2…0,3
0,05…0,1
0,03…0,06
для розвинення поверхні
Поверхнева обробка пасивних сталей і сплавів
FeCl3?6H2O
0,75…2,75
для розвинення поверхні
Електроліт осадження сплаву Cu-Ni
CuSO4?5H2O
NiSO4?7H2O
K4P2O7
0,075...0,15
0,15…0,3
0,5…1,0
на носії зі сталі та нержавіючої сталі
Електроліт осадження сплаву Ni-Pd
PdCl2
NiCl2?6H2O
K4P2O7
NH4Cl
NH4OH
0,02…0,33
0,25…1,0
0,75…1,35
0,20…0,55
до pH 10…11
на носії зі сталі та нержавіючої сталі
Електроліт осадження сплаву Ni-W
NiSO4?7H2O
Na2WO4Ч2H2O
C6H7O8
H3BO3
NH4OH
0,05…0,25
0,05…0,25
0,3…0,4
0,2..0,4
до pH 8...10
на носії зі сталі, нержавіючої сталі та ніхрому
Продовження таблиці 2.3
Електроліт осадження сплаву Co-W
CoSO4?7H2O
Na2WO4Ч2H2O
C6H7O8
H3BO3
NaOH
0,05…0,25
0,05…0,25
0,3…0,4
0,2..0,3
до pH 6...7
на носії зі сталі, нержавіючої сталі та ніхрому
Оксидування сплавів алюмінію
KOH
K4P2O7
0,01…0,1
0,2…1,0
без попереднього розвинення поверхні
Нанесення покриттів змішаними оксидами на алюміній і його сплави
KOH
K4P2O7
KMnO4
CoSO4?7H2O
0,02…0,1
0,2…1,5
0,1…0,75
0,25…0,75
без попереднього розвинення поверхні
Модельні середовища реакцій електрохімічного виділення водню та кисню
H2SO4
NaOH
0,001…0,01
0,001…0,01
застосовують один із
розчинів
Корозійні випробування покриттів сплавами
H2SO4
NaCl
NaOH
0,001…0,01
0,5…1,0
0,001…0,01
застосовують один із
розчинів
Корозійні випробування покриттів складними оксидами
H2SO4
NaCl
NaOH
0,001
0,5…1,0
0,001
застосовують один із
розчинів
Для варіювання інтенсивності перемішування розчинів і забезпечення їх сталої
температури використовували мішалку магнітну марки ММ-5.
2.2. Методи вимірювань
2.2.1. Потенціометрія. Стаціонарні потенціали робочих електродів та напругу на
електролізері вимірювали із застосуванням високоомних вольтметрів В7-35 і
В2-36, вихідний опір яких становить не менше 1010 Ом. Електроди порівняння
обирали відповідно до складу досліджуваного середовища (табл.2.4). Для контролю
потенціалу електродів у багатокомпонентних електролітах використовували
насичений аргентумхлоридний напівелемент ЕВЛ-1М1, який поєднували з коміркою
електролітичним містком, заповненим насиченим розчином KCl або KNO3, що
загущений агар-агаром. Вимірювання електродних потенціалів, якщо це додатково
не занотовано, проводили при температурі (293±1) К.
Таблиця 2.4
Електроди порівняння для вимірювання потенціалів робочих електроді